Análisis de fármacos de clortetraciclina clorhidrato

Nombre del método:

Determinación de clortetraciclina clorhidrato: cromatografía líquida de alta resolución

Ámbito de aplicación:

Este método utiliza alta eficiencia cromatografía líquida Se utilizó cromatografía líquida para determinar el contenido de clortetraciclina clorhidrato (C22H23ClN2O8·HCl).

Este método es adecuado para el clorhidrato de clortetraciclina.

Principio del método:

La muestra de prueba se convierte en una solución de ácido clorhídrico de 0,01 mol/l, ingresa al cromatógrafo líquido de alto rendimiento para la separación cromatográfica y utiliza un detector de absorción ultravioleta para detectar a una longitud de onda de 370 nm. Se calculó el valor de absorción del clorhidrato de clortetraciclina para calcular su contenido.

Reactivos:

1. Solución de oxalato amónico 0,1mol/L

2. Dimetilformamida

3. solución de fosfato

4. Solución de prueba de amoníaco

5. Solución de ácido clorhídrico de 0,01 mol/l

Instrumentos y equipos:

1. Instrumento

1.1 Cromatógrafo líquido de alto rendimiento

1.2 Columna cromatográfica

El gel de sílice unido con octadecilsilano es el relleno (el rango adaptable del valor de pH debe ser superior a 8,0) La separación entre clortetraciclina epitrópica y tetraciclina, y entre tetraciclina y clortetraciclina deben cumplir los requisitos.

1.3 Detector de absorción UV

2. Condiciones cromatográficas

2.1 Fase móvil: solución de oxalato de amonio 0,1 mol/L, solución de dimetilformamida fosfato de amonio 0,2 mol/L = 68 27 5, ajustar el valor de pH a 8,3 con solución de prueba de amoníaco.

2.2 Longitud de onda de detección: 370 nm

2.3 Temperatura de la columna: 35 ℃

Preparación de la muestra:

1 Pesar la muestra

Pesar con precisión 25 mg de este producto y colocarlos en un matraz aforado de 50 ml.

2. Preparación de la solución de referencia

Pesar con precisión 25 mg, agregar 0,01 mol/L de solución de ácido clorhídrico para disolver y preparar una solución que contenga 0,5 mg por 1 ml, agitar bien para obtener.

3. Preparación de la solución de prueba

Agregue una solución de ácido clorhídrico de 0,01 mol/L para disolver la solución de prueba y diluya hasta la marca, agite bien y estará listo.

Nota: "Pesaje de precisión" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del peso tomado. "Medición de precisión" significa que la precisión de la medición de un volumen debe cumplir con los requisitos de precisión para pipetas de ese volumen establecidos en las normas nacionales.

Pasos de la operación:

Pipete con precisión 20 μL de cada una de las soluciones de referencia y de prueba anteriores, inyéctalas en el cromatógrafo líquido de alto rendimiento y utiliza un detector de absorción UV para medir el oro. a una longitud de onda de 370 nm se calculó el valor de absorción de micina para calcular su contenido.

Referencias:

Farmacopea de la República Popular China y la República Popular China, compilada por la Comisión Nacional de Farmacopea, Chemical Industry Press, edición de 2005, Parte 2, p.539 .