Experimentos de prueba sobre el contenido de vitamina C en frutas
Norma Nacional China UDC 634.1/.8: 635.438 0/.8.
Determinación del contenido de vitamina C en frutas y verduras: 543 (método de valoración de 2,6-dicloroindofenol) GB 6195-86.
Determinación de vitamina C en verduras y frutas (método de valoración de 2,6-dicloroindofenol)
1 Ámbito de aplicación Esta norma se aplica a la vitamina C en frutas, verduras y sus productos procesados. La determinación del ácido ascórbico prototipo (no contiene hierro ferroso, estaño ferroso, cobre monovalente, dióxido de azufre, sulfito ni tiosulfato) no es adecuada para muestras de color oscuro.
2 Principio de determinación La reacción cromática del colorante 2,6-dicloroindofenol presenta dos características. Primero, según su estado redox, el estado oxidado es azul oscuro y el estado reducido se vuelve incoloro. La segunda es que se ve afectada por la acidez del medio. Aparece de color azul oscuro en solución alcalina y de color rojo claro en medio ácido. Utilice la solución estándar de tinte básico azul para valorar redox la solución de lixiviación ácida que contiene vitamina C y el tinte se reducirá a incoloro. Cuando finaliza la titulación, el exceso de colorante aparece rojizo en el medio ácido. Calcule el contenido de ácido ascórbico reducido en la muestra en función de la cantidad de tinte.
3 Instrumentos y equipos a. Triturador de tejidos de alta velocidad: 8000 ~ 12000 r/min. b. Balanza analítica. c. Bureta: 25ml, 10ml. d. Matraz aforado: 100 ml. e. matraz Erlenmeyer: 100 ml, 50 ml. f Pipeta: 10 ml, 5 ml, 2 ml, 1 ml. g. Vaso de precipitados: 250 ml, 50 ml. h.Embudo
4 reactivos (todos los reactivos no especificados son de grado analítico)
4.1 Reactivo de extracción
4.1.1 Metafosfato: 2 solución (P/V) *,
4.1.2 Ácido oxálico: solución 2 (P/V).
4.2 Solución estándar de ácido ascórbico (1 mg/ml): Pesar 100 mg (con una precisión de 0,1 mg) de ácido ascórbico* *, disolver en el agente de extracción y diluir a 100 ml. Disponible ahora.
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*El ácido metafosfórico es inestable, por lo que no lo caliente.
* *Generalmente, la pureza del ácido ascórbico es superior a 99,5 y no requiere calibración. Si el reactivo se vuelve amarillo, deséchelo. Para comprobar su pureza se puede calibrar según el método del Apéndice B.
4.3 Solución de 2,6-Dicloroindofenol (sal sódica de 2,6-dicloroindofenol): pesar 52 mg Disolver bicarbonato de sodio en 200 ml de agua destilada caliente, luego pesar 50 mg de 2,6-dicloroindofenol y disolverlo en la solución de bicarbonato de sodio anterior. Enfriar hasta un volumen constante de 250 ml, filtrar en una botella marrón y conservar en el frigorífico. Antes de cada uso, calibre su título utilizando ácido ascórbico estándar. Es decir, tomar 1 ml de solución estándar de ácido ascórbico en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, agregar 10 ml de agente de extracción, agitar bien y valorar con solución de 2,6-dicloroindofenol hasta que la solución se torne rosada y no se desvanezca en 15 segundos. Al mismo tiempo se tomaron otros 10 ml de agente de extracción para realizar una prueba en blanco. La titulación se calcula según la fórmula (1):
Currículum vitae (curriculum vitae)
Titulación t (mg/ml) = - (1)
V1- V2
En la fórmula: cada mililitro de solución de t-2,6-dicloroindofenol equivale a miligramos de ácido ascórbico; c - la concentración de ácido ascórbico, mg/ml; volumen de ácido ascórbico absorbido, ml; v 1-el volumen de solución de 2,6-dicloroindofenol utilizado en la titulación de la solución de ácido ascórbico, ml; V2-el volumen de solución de 2,6-dicloroindofenol utilizado en el blanco de titulación, ml;
4.4 La arcilla blanca (o caolín) no tiene efecto de adsorción sobre la vitamina C.
5 pasos de medición
5.1 Preparación de la muestra: Pese 100 g de la parte comestible de la muestra representativa, colóquela en un triturador de tejidos, agregue 100 ml de extractante y tritúrelo rápidamente en un Pulpa de consistencia suave.
Pesar 10 ~ 40 g de muestra de lodo, usar agente de extracción para mover la muestra a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca, agitar bien y filtrar. Si el filtrado es coloreado, se pueden agregar 0,4 g de arcilla blanca por gramo de muestra para decolorar y luego filtrar.
5.2 Titulación: Tomar 10ml del filtrado, colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 50ml y titular con la solución calibrada de 2,6-dicloroindofenol hasta que la solución se torne rosada y no desvanezca en 15s. Haga una prueba en blanco al mismo tiempo.
6 Cálculo del resultado
6.1 Fórmula de cálculo: La vitamina C se calcula según la fórmula (2):
(V-V0) T A
Vitamina C (mg/100g) = - × 100.............(2)
W
Donde: v— —La volumen de solución de tinte consumido al titular la solución de muestra, ml; v 0 —El volumen de solución de tinte consumido al titular el blanco, ml; título de tinte de T-2,6-dicloroindofenol, mg/ml; factor de dilución;w— —peso de la muestra, g.
6.2 Los resultados de las mediciones paralelas se expresan como la media aritmética, con tres cifras significativas, y los dos decimales se reservan para las de menor contenido.
6.3 Cuando el contenido de vitamina C es superior a 20 mg/100 g, la diferencia relativa en los resultados de las mediciones paralelas no deberá exceder de 2. Cuando el contenido de vitamina C es inferior a 20 mg/100 g, la diferencia relativa en Los resultados de las mediciones paralelas no excederán de 5.