Red de conocimiento de recetas - Industria de la restauración - Cómo utilizar la cromatografía de gases para detectar residuos de pesticidas en frutasControl de calidad de la cromatografía de gases en la detección de residuos de pesticidas Chen Huijuan y otros necesitan confiar en la cromatografía de gases en el proceso de detección de residuos de pesticidas en frutas y verduras se utilizan medidas efectivas de control de calidad para eliminar o controlar diversos errores que afectan los resultados analíticos para garantizar la precisión y trazabilidad de los resultados de las mediciones. La pureza y aplicabilidad de los disolventes, reactivos y adsorbentes preparados antes del experimento no solo afectan directamente los resultados de la medición, sino que también tienen un cierto impacto en la columna cromatográfica y el detector del cromatógrafo de gases. Por lo tanto, es necesario probar la usabilidad de cada lote de reactivos en blanco, sorbentes y reactivos antes de la experimentación. Para los disolventes, cada lote de disolvente generalmente se concentra en 100 ~ 200 ml y la muestra se inyecta en 1 μl sin picos que interfieran. Además, para evitar la contaminación cruzada, se debe realizar un experimento en blanco durante todo el proceso para garantizar la precisión y reproducibilidad de los resultados de la medición. Dado que el disolvente mixto preparado según la proporción tiene diferentes grados de volatilización cuando se coloca, la proporción es fácil de cambiar, por lo que el disolvente mixto debe prepararse ahora. 2. La solución estándar es un sólido y debe pesarse, disolverse y diluirse a volumen de forma rápida y precisa. El disolvente utilizado para llevar a volumen es el mismo que se utiliza para el pretratamiento de la muestra. El material estándar es líquido y se prepara según sea necesario. Al mismo tiempo, prepare una serie de trabajo estándar, mida la serie de trabajo estándar en un cromatógrafo de gases y dibuje una curva de calibración. Dado que las soluciones estándar de baja concentración son inestables y volátiles, la concentración de la solución estándar disminuye. Por lo tanto, al medir una muestra, primero se debe realizar una calibración de un solo punto o de múltiples puntos para determinar su concentración y grado de cambio, de modo que la solución estándar pueda prepararse de manera oportuna para garantizar la precisión y reproducibilidad de los resultados de la medición. . Al preparar una solución estándar mixta, se deben tomar diferentes cantidades según el valor de respuesta de cada componente del pesticida. Haga que los valores de respuesta de cada componente sean aproximadamente iguales. 3 Preparación de la muestra 3.1 Preprocesamiento de la muestra El muestreo debe ser representativo y adoptar métodos de muestreo científicos para garantizar la cientificidad y precisión de los datos de la prueba. En el caso de las verduras y frutas, las partes innecesarias deben eliminarse, picarse, despulparse y pesarse mediante el método de cuarteo. Además, las herramientas utilizadas deben limpiarse antes de cada picado y despulpado para evitar contaminación entre muestras. Eliminar la interferencia de las impurezas; mantener la consistencia en todo momento es importante. 3.2.1 Proceso de extracción, si la extracción está completa afecta directamente los resultados de la medición. Aunque la eficiencia de la extracción no se puede controlar durante el análisis, los procedimientos de extracción validados deben mantenerse lo más constantes posible durante el análisis. La selección de extractantes se basa en el principio de compatibilidad similar. Intente elegir disolventes con alta solubilidad del pesticida a probar para minimizar la extracción de impurezas. El agente de extracción puede ser una dosis única o una mezcla de disolventes. El método de extracción puede ser remojo durante la noche, extracción con agitación, extracción ultrasónica, extracción Soxhlet, etc. Generalmente, para la extracción se utiliza el método de remojo durante la noche y extracción con agitación. 3.2.2 Purificación: Purificar el extracto, incluyendo distribución líquido-líquido y cromatografía en columna, con el fin de eliminar impurezas y reducir interferencias. En la purificación por partición líquido-líquido, se requieren múltiples ventilaciones, especialmente para disolventes de bajo punto de ebullición. Cuando se complete la estratificación, preste atención a las ampollas en la pared del embudo de decantación. Cuando el fenómeno de emulsificación sea difícil de estratificar, se debe dejar por mucho tiempo, agitar mecánicamente, añadir dieléctrico o centrifugar. El número de extracciones debe determinarse en función de la eficiencia de extracción cada vez. Al purificar mediante cromatografía en columna, generalmente es mejor controlar la cantidad en la columna mediante el método húmedo y realizar una curva de elución durante la elución. Al mismo tiempo, preste atención a la velocidad de elución, no demasiado rápida, de lo contrario el rendimiento será bajo y la separación será deficiente. Al instalar columnas, asegúrese de aplanar cada capa. Además, la interfaz entre las capas debe ser suave y clara. Durante los procesos de prelavado, carga de muestras y extracción, el siguiente paso debe realizarse cuando el nivel del líquido en la columna desciende a la superficie del empaque de la columna para garantizar el lavado. efecto. 3.3.3 La solución de muestra purificada se concentra en un evaporador rotatorio y luego se ajusta al volumen. Durante la evaporación rotatoria, el evaporador rotatorio utiliza destilación al vacío, que tiene un alto sellado y una velocidad de evaporación rápida, pero tenga cuidado de que el caudal no sea demasiado rápido. Durante la evaporación rotatoria, la temperatura debe ser inferior a 40°C. 4. El análisis de la muestra determinará la muestra preparada en la computadora. 1) Antes de medir la muestra, se deben calibrar uno o más puntos para determinar la efectividad de la solución estándar. 2) Cada lote de muestras debe analizarse con muestras estándar mixtas, muestras en blanco y muestras en blanco. Los parámetros cromatográficos de cada pesticida analizado (como resolución, factor de cola, valor de respuesta relativo, etc.) deben cumplir con el rendimiento del método. El cambio en el tiempo de retención relativo debe ser inferior a 2.