Buscando métodos, equipos experimentales y reactivos para extraer aceites esenciales de cáscaras de cítricos
(1) Características del producto
La cáscara de cítricos generalmente contiene entre un 2% y un 3% de aceite esencial. Los aceites esenciales se utilizan ampliamente en la industria alimentaria, la industria química y la medicina. Dado que los componentes y proporciones de los distintos aceites esenciales de cáscara de cítricos son diferentes, y los aromas también son diferentes, las distintas variedades deben extraerse por separado.
(2) Flujo del proceso
Selección de materia prima → Agua de cal → Enjuague → Prensa → Filtración y separación → Clarificación → Envasado
(3) Puntos clave de operación
(1) Selección de materia prima: Elija cáscaras de cítricos frescas y libres de moho y colóquelas en un lugar fresco, ventilado y seco.
(2) Remojo en agua de cal: Remojar las cáscaras de los cítricos en agua de cal con una concentración de 70 a 80 gramos/litro (pH 12 o superior). Para evitar que la piel de naranja flote, se coloca encima una placa de malla de presión. El tiempo de remojo es de 16 a 24 horas. Durante este período es mejor darle la vuelta dos o tres veces para que se remoje uniformemente hasta que la cáscara se ponga amarilla y queden los fideos crujientes.
(3) Enjuague: Enjuagar las pieles de naranja remojadas con agua corriente, recoger y escurrir.
(4) Prensado: envíe la cáscara de naranja uniformemente a la prensa de aceite de tornillo y presione para exprimir el aceite de cáscara de naranja. Al descargar la escoria, debe ser uniforme y suave, y la escoria de la piel descargada debe ser granular. Al agregar materiales, abra la boquilla y rocíe el líquido (100 kg de agua + 1 kg de sulfato de sodio + 0,3 kg de bicarbonato de sodio para hacer). un valor de pH de 7 a 8), la dosis es igual al peso de la cáscara de naranja seca. El valor del pH debe ajustarse frecuentemente durante el uso.
(5) Filtración: La mezcla aceite-agua exprimida se filtra a través de una bolsa de tela para eliminar el residuo pastoso.
(6) Aclaración: El aceite de cáscara de naranja separado se deja reposar a 5 a 10°C durante 5 a 7 días, y luego se filtra a través de un embudo con papel de filtro o capa de filtro de papel de amianto a presión reducida. . El aceite de cáscara de naranja obtenido es un líquido aceitoso de color amarillo con aroma a naranja dulce, es más ligero que el agua, es insoluble en agua y se puede disolver en 7 a 10 veces el volumen de etanol al 90%.
(7) Almacenamiento sellado: Pon el aceite de cáscara de naranja clarificado en una botella de vidrio marrón o en una cazuela de barro, llénala lo más posible, cúbrela, séllala con cera esteárica y guárdala en un lugar fresco para evitar pérdidas volátiles y deterioro.
Los métodos para extraer aceites esenciales de frutas son:
Método de destilación Los aceites esenciales tienen un punto de ebullición bajo, una gravedad específica ligera y pueden evaporarse con vapor de agua. Primero use una trituradora para triturar las materias primas en partículas finas de 3 a 5 mm y luego coloque las partículas finas en un dispositivo de destilación para extraer los aceites esenciales. Los aceites esenciales también se pueden extraer de flores y hojas de cítricos, y de semillas de frutas con hueso como albaricoques, melocotones, ciruelas, ciruelas, etc., mediante destilación.
Método de extracción: Los aceites esenciales se pueden extraer utilizando disolventes orgánicos. Lo mejor es utilizar éter de aceite con bajo punto de ebullición. El aceite esencial resultante es de mejor calidad y es más conveniente utilizar alcohol. Primero triture las materias primas (no se utilizan los pétalos), mantenga la temperatura baja para evitar que el aceite esencial extraído se evapore y sumérjalo en un recipiente sellado con un solvente orgánico. El tiempo suele ser de 3 a 12 horas. Una vez completada la impregnación, se libera el líquido de lixiviación y, al mismo tiempo, se presiona suavemente el líquido de lixiviación de la materia prima. El líquido de inmersión exprimido se puede utilizar para impregnar nuevas materias primas nuevamente. Repita este proceso tres veces. Finalmente, se obtiene un extracto alcohólico más espeso que contiene pigmentos de materia prima, que puede almacenarse como aceite esencial que contiene alcohol después de la filtración. Si se necesitan aceites esenciales concentrados, el extracto alcohólico se puede utilizar además en un dispositivo de destilación para recuperar el disolvente orgánico a una temperatura más baja. El disolvente orgánico recuperado también puede extraer ceras y otros componentes de la planta.
Método de expresión Los aceites esenciales de las frutas de naranja se concentran principalmente en forma de gotas de aceite en las células oleosas de la cáscara exterior. Se puede aplicar presión para triturar las células oleosas y exprimir los aceites esenciales. Los métodos específicos del método de prensado son los siguientes:
l. Poner las cáscaras de cítricos frescas con la piel blanca hacia arriba, secarlas al sol durante un día para reducir la humedad de las cáscaras y luego triturarlas. Luego, presiónelos con una prensa de agua cada 100 segundos. Un kilogramo (contenido de humedad: 15-18%) de piel seca puede producir entre 300 y 600 gramos de aceite esencial.
2. Quitar la piel exterior de los cítricos, es decir, la capa coloreada, y exprimir el aceite esencial que representa aproximadamente el 1% del peso de la capa coloreada.
El método de prensado adopta una operación mecánica, es decir, la cáscara fresca se remoja primero en agua de cal saturada durante 6 a 8 horas para hacer que la cáscara se vuelva quebradiza y dura y que las células de aceite se rompan fácilmente para facilitar el prensado. Las cáscaras procesadas se prensan para obtener aceite. Esta máquina tiene dos funciones: triturar y exprimir, y puede funcionar de forma continua. Los aceites esenciales prensados se lavan con agua a alta presión, se filtran y se introducen en una centrífuga de alta velocidad para separar los aceites esenciales. Este método se llama método centrífugo de compresión.
Este método de extracción no requiere calentamiento y se conoce como "aceite frío". Tiene buena calidad y alto valor. El residuo después del prensado también se puede extraer por destilación.
Aceite esencial de pomelo
Los aceites esenciales de cítricos son una de las materias primas naturales más importantes en la industria de las fragancias y se utilizan ampliamente en las industrias alimentaria y química diaria. La fruta de pomelo tiene un aroma único, pero hasta ahora no se puede sintetizar químicamente y no se puede reemplazar. Los aceites esenciales de pomelo se encuentran principalmente en el exterior, su contenido es de aproximadamente 0,5%. En el pasado, se extraía mediante prensado en frío o destilación. Recientemente, el Instituto de Investigación de Cítricos de la Academia China de Ciencias Agrícolas desarrolló un aceite de pomelo especial. molinillo y lo utilizó con éxito para extraer aceite de pomelo molido en frío.
La imagen muestra los tres métodos de molienda en frío, prensado en frío y destilación para extraer el proceso de producción de aceite esencial de pomelo. El método de molienda en frío utiliza métodos mecánicos para destruir. las células de aceite y, al mismo tiempo, utiliza agua pulverizada para lavar el aceite y luego lo separa mediante centrifugación. Debido a que no existe ningún tratamiento químico ni térmico, el aceite molido en frío tiene la mejor calidad y el mayor valor. El método de prensado en frío primero remoja la cáscara en agua de cal para endurecerla, luego presiona las células de aceite y rocía con agua para eliminar el aceite, obtenido por separación centrífuga. El tratamiento de endurecimiento con agua tiene un cierto impacto en su calidad, seguido del método de destilación, que consiste en triturar la cáscara o molerla en frío. Se destilan los residuos y las aguas residuales que se descargan después de la extracción del aceite, ya que algunos componentes clave de los aceites esenciales, como los aldehídos. y los ésteres y otros compuestos que contienen oxígeno se descomponen o se convierten en otras sustancias cuando se calientan, a continuación se describe brevemente la calidad del aceite de procesamiento en frío de pomelo y el proceso de extracción del aceite prensado en frío. aceite de molienda El flujo del proceso del aceite de molienda en frío es:
Limpieza de materia prima → Molienda de aceite → Filtración → Separación → Refinación → Producto terminado
1. Limpiar las impurezas y la suciedad de la superficie. del fruto, remojarlo en solución de na2co3 al 0,5% durante 1 a 3 minutos, enjuagar con agua y reservar para su uso.
2. Moler el aceite con un molino de aceite de Avena. en la tolva y colóquelos lentamente en el disco de molienda a través de la puerta de alimentación automática. Debido a la rotación del disco de molienda, la fruta continuará girando sobre el disco de molienda y las células de aceite en la cáscara se cubrirán con muchas partes afiladas. Puntos en el disco Cuando se raya el pinchazo, el aceite esencial fluirá. Al mismo tiempo, abra el rociador de agua para lavar el aceite y fluir hacia el tanque receptor. consistente con la cantidad de material agregado y la cantidad de separación centrífuga; de lo contrario, afectará la salida de aceite.
3. Filtración y separación: filtre la mezcla de aceite y agua a través de un filtro y luego bombee. una centrífuga para separar el aceite esencial. Seleccione un anillo de separación de agua apropiado según las diferentes variedades de pomelo, generalmente con un diámetro de 105 a 110 mm. El caudal del líquido mezclado en la centrífuga debe mantenerse estable. El caudal es demasiado grande, el aceite mezclado saldrá fácilmente. Si el caudal es demasiado pequeño, la salida se verá afectada. Después de completar la separación, deje la centrífuga inactiva durante 2 a 3 minutos y luego enjuague con una gran cantidad. agua limpia para eliminar los residuos en el tambor
4. Refinación: debido a que el aceite esencial separado contiene una pequeña cantidad de agua e impurezas, debe dejarse en un lugar frigorífico a una temperatura de 5 a 8 °C. durante 5 a 7 días para permitir que las impurezas se hundan. Utilice el sifón para succionar el aceite clarificado superior.
5. Envasado y almacenamiento: Coloque el aceite esencial refinado en una botella de vidrio marrón o en un barril de hojalata. , llénelo tanto como sea posible, séllelo, guárdelo a baja temperatura y protéjalo de la luz solar.
(2) Aceite prensado en frío
El flujo del proceso del aceite prensado en frío es el siguiente:
Selección de materia prima → Remojo en agua de cal → Enjuague → Presione → Filtración → Separación → Refinado → producto terminado
1. Selección de materia prima: Utilice como materia prima cáscara de pomelo fresca y libre de moho.
2. La función del remojo en agua de cal es mantener una dureza y fragilidad adecuadas de la piel, lo que facilita el prensado, la filtración y la separación, y aumenta el rendimiento de aceite. El remojo puede utilizar el método estático y el método de circulación para mantener phl2. La concentración de agua de cal en el método estático es del 2% al 4%, la relación sólido-líquido es de 1:6 y el tiempo es de 12 a 20 horas mientras que la concentración del método circulante es del 2% al 3%, el sólido; -La proporción de líquido es de 1:5 y el tiempo es de 8 a 12 horas. Remoje hasta que la cáscara se ponga amarilla, no tenga núcleo blanco y esté crujiente y firme.
3. Enjuague: Enjuagar con agua corriente la piel de pomelo remojada en agua de lima, retirar y escurrir.
4. Prensado: envíe la cáscara uniformemente a la prensa de aceite de tornillo, presiónela para exprimir el aceite esencial de la cáscara y, al mismo tiempo, lave el aceite esencial de la cáscara con agua pulverizada y recójalo en la tolva. El líquido de pulverización se prepara en una proporción de 1 kg de sulfato de sodio y 0,3 kg de bicarbonato de sodio por cada 100 kg de agua, con un pH de 7 a 8. El pH debe ajustarse con frecuencia durante el uso. La cantidad de pulverización debe ser compatible con la cantidad de material de cáscara y la cantidad de separación de la centrífuga.
Los métodos restantes de filtración, separación, refinación, envasado y almacenamiento son los mismos que los del aceite de molienda en frío y no se describirán en detalle.
(3) Tecnología de extracción con fluidos supercríticos
Los aceites esenciales de cítricos están compuestos por hidrocarburos terpénicos y alcoholes superiores, aldehídos, cetonas, ésteres y otros compuestos que contienen oxígeno. El primero representa más del 95%, contribuye poco a las características aromáticas de los cítricos y es propenso a la oxidación y al deterioro. Aunque el segundo representa una pequeña proporción, es la principal fuente del aroma del aceite de cítricos. Por lo tanto, es necesario concentrar y eliminar aún más los terpenos en la producción. Esto no solo proporciona una mayor intensidad de sabor, sino que también mejora la estabilidad y solubilidad del producto debido a la reducción de la concentración de terpenos, al tiempo que reduce los costos de almacenamiento y envío debido al volumen reducido.
Actualmente se utilizan métodos de destilación al vapor, destilación al vacío, extracción con disolventes y adsorción para la obtención de concentrados de aceites cítricos no terpénicos. Sin embargo, las desventajas de estos métodos son el bajo rendimiento, la calidad reducida del producto, el disolvente de extracción residual y el sabor del aceite concentrado es diferente al del aceite prensado en frío original. En comparación con los métodos anteriores, la tecnología de extracción con fluidos supercríticos tiene ventajas potenciales.
La extracción supercrítica es una tecnología de separación que utiliza fluido supercrítico como agente de extracción para extraer ciertos ingredientes activos de líquidos o sólidos. El fluido supercrítico más comúnmente utilizado es el dióxido de carbono. La viscosidad del fluido supercrítico es cercana a la del gas, que es el 1% del líquido, y el coeficiente de difusión es 100 veces mayor que el del líquido, por lo que la velocidad de transferencia de masa es rápida cuando hay pequeños cambios de temperatura y presión. Tendrá un gran impacto en la solubilidad de cada componente de la mezcla. El agente de extracción es fácil de reciclar y eliminar. Debido a que se lleva a cabo en un ambiente de baja temperatura y libre de oxígeno, es adecuado para extraer diversas sustancias sensibles al calor y que se oxidan fácilmente, tiene un bajo consumo de energía, no tiene problemas de contaminación por solventes y un alto rendimiento de extracción ha sido ampliamente utilizado. en las industrias de alimentos y especias. Recientemente, Calame y Steiner (1982) utilizaron dióxido de carbono supercrítico para extraer aceite esencial de la cáscara de limón a 30 MPa y 40°C. El rendimiento fue tan alto como 0,9% y, en comparación con el aceite prensado en frío, contenía menos aldehídos y más. Mucho alcohol y buena fragancia. Japón también ha informado que la extracción con dióxido de carbono supercrítico del aceite esencial de pomelo tiene el mejor efecto. El producto tiene un bajo valor de hidrocarburos monoterpenos y un alto contenido de timol, que puede mantener el aroma natural del pomelo. Según Temelli (1988, 1990), se utilizó dióxido de carbono supercrítico para tratar el aceite de cítricos a 8,3 MPa y 70°C, y los compuestos terpénicos se eliminaron casi por completo, dejando altas concentraciones de compuestos oxigenados. La Universidad Nacional de Tsinghua (1996) utilizó dióxido de carbono supercrítico para extraer aceite de naranja dulce bajo una presión de 13,7 a 15,7 MPa. El aceite de naranja dulce tiene un rico aroma y es rico en pigmentos naturales, que es comparable al aceite importado de alta calidad. En conclusión, esta nueva tecnología merece un mayor desarrollo y utilización.