¿Cuáles son los métodos para medir vc y cuál es el alcance de uso de cada método?
Diferentes métodos de determinación de vitamina C
En la actualidad existen numerosos informes sobre la determinación de vitamina C, como el método de fluorescencia y el método de titulación de 2,6-dicloroindofenol, 2. Método de 4-dinitrofenilhidrazina, método de análisis fotométrico, método de quimioluminiscencia, método de análisis electroquímico y método de cromatografía, etc., varios métodos tienen resultados satisfactorios en la determinación de muestras reales.
Para comprender el estado actual y el desarrollo Tendencia de los métodos nacionales de determinación del contenido de VC y sus aplicaciones. El método utilizó "vitamina C o ácido ascórbico y determinación" como término de búsqueda para buscar ciencia e ingeniería A y B en la base de datos de texto completo de China Journal Network (CNKI) desde 1994. hasta 2002. Se realizó una búsqueda de títulos con Medical and Health Issues, y los datos de la literatura obtenidos sobre la determinación del contenido de vitamina C se analizaron cuantitativamente según la edad, el área del autor, el nivel de publicación, el tipo de muestra, el método de medición, etc. Como resultado, la literatura publicada en revistas principales representó el 45,06% del total, de los cuales los métodos fotométricos representan el 65,69%, los métodos electroquímicos representan el 18,63% y los métodos cromatográficos representan el 12,75% de la literatura sobre muestras medidas complejas; representa el 45,06% de la literatura total, de los cuales los métodos fotométricos representan el 60,92%, los métodos cromatográficos representan el 19,54% y los métodos electroquímicos representan el 19,54%. Conclusión En la actualidad, el método fotométrico sigue siendo la corriente principal. método para determinar el contenido de vitamina C en China, pero en los últimos años, la tendencia al alza del método cromatográfico, especialmente el método HPLC, es particularmente obvia.
1. Método de fluorescencia
1. Principio
Después de que el ácido ascórbico reducido de la muestra se oxida a ácido ascórbico deshidrogenado mediante carbón activado, reacciona con o-fenilendiamina (OPDA) para generar quinoxalina fluorescente (quinoxalina). La intensidad de la fluorescencia es la misma que la de la muestra. la del ácido deshidroascórbico. La concentración es directamente proporcional a la concentración en determinadas condiciones, para determinar la cantidad total de ácido ascórbico y ácido deshidroascórbico en los alimentos.
El ácido deshidroascórbico y el ácido bórico pueden formar un complejo sin reaccionar con OPDA, eliminando así las interferencias causadas por impurezas fluorescentes en la muestra. El límite mínimo de detección de este método es 0,022 g/ml.
2. Ámbito de aplicación
Este método es adecuado para la determinación del ácido ascórbico total en verduras, frutas y sus productos
3 Precauciones
3.1 La mayoría de los tejidos vegetales lo contienen. a Esta oxidasa puede destruir el ácido ascórbico. Por lo tanto, se deben usar muestras frescas para la determinación del ácido ascórbico y las muestras deben homogeneizarse con una solución de extracción de ácido metafosfórico y ácido acético lo antes posible para conservar la vitamina C.
3.2 Algunas muestras con alto contenido de pectina son difíciles de filtrar. Puede utilizar filtración por succión o centrifugar primero y luego filtrar el sobrenadante.
3.3 El carbón activado puede oxidar el ácido ascórbico a ácido deshidroascórbico, pero también tiene el efecto de adsorber el ácido ascórbico. Por lo tanto, la cantidad de carbón activado debe ser adecuada y precisa, por lo que se debe pesar con una balanza. . Nuestros resultados experimentales demuestran que el uso de 2 g de carbón activado puede oxidar completamente el ácido ascórbico reducido en la muestra medida a la forma deshidrogenada, y su efecto de adsorción no es obvio.
Método de valoración del 2,6-dicloroindofenol (VC reducido)
1. Principio:
Colorante reductor de ácido ascórbico reducido 2,6-Dicloroindofenol, este colorante Es rojo en ácido y desaparece después de reducirse. Después de que el ácido ascórbico reducido reduce el 2,6-dicloroindofenol, se oxida a ácido deshidroascórbico. Cuando no hay interferencia de impurezas, la cantidad de 2,6-dicloroindofenol estándar reducida por una cierta cantidad de solución de extracción de muestra es directamente proporcional a la cantidad de vitamina C contenida en la muestra. Este método se utiliza para determinar el ácido ascórbico reducido. La cantidad de ácido ascórbico total se determina comúnmente mediante el método de 2,4-dinitrofenilhidrazina y espectrofotometría de fluorescencia.
2. Precauciones
⑴ Es mejor utilizar agua bidestilada para la preparación de todos los reactivos.
⑵ Durante la titulación se pueden aspirar dos muestras; al mismo tiempo. Uno es para titulación y el otro se usa como referencia para observar cambios de color;
⑶Después de que la muestra ingresa al laboratorio, se debe remojar en una cantidad conocida de solución de ácido oxálico al 2% para evitar la oxidación y pérdida de vitamina C;
⑷ Los alimentos enlatados que se han almacenado durante demasiado tiempo pueden contener una gran cantidad de iones bajos en hierro (se debe usar Fe2+ al 8% de ácido acético en lugar de 2% de ácido oxálico).
En este momento, si se usa ácido oxálico, los iones bajos de hierro pueden reducir el 2,6-dicloroindofenol, lo que hace que el número medido aumente. El uso de ácido acético puede evitar esta situación.
⑸ Se debe realizar todo el proceso de operación; hecho rápidamente, evite la oxidación del ácido ascórbico reducido
⑹ Al procesar varias muestras, si se produce espuma, agregue unas gotas de octanol para eliminarla
⑺ Al medir el líquido de la muestra; es necesario realizar un control en blanco y restar el volumen en blanco del volumen titulado de la solución de muestra.
3 Ventajas: Tiene las ventajas de simplicidad, velocidad y precisión, y es adecuado para el análisis de muchos tipos diferentes de muestras. La desventaja es que no puede medir directamente el contenido de ácido deshidroascórbico y ácido ascórbico conjugado en la muestra y es susceptible a la interferencia de otras sustancias reductoras. Si la muestra contiene pigmentos, será difícil observar el punto final de la titulación. En un ambiente ácido, el ácido ascórbico (forma reducida) puede reducir el tinte 2,6-DCIP a la forma reducida incolora 2,6-DCIP, mientras que el ácido ascórbico se oxida a ácido deshidroascórbico. La forma oxidada del 2,6-DCIP aparece azul en soluciones neutras o alcalinas, pero se vuelve rosa en soluciones ácidas. Por lo tanto, al valorar una solución ácida que contiene ácido ascórbico con 2,6-DICP, el 2,6-DCIP caído se reduce inmediatamente a incoloro antes de que el ácido ascórbico se oxide por completo. Una vez que todo el ácido ascórbico de la solución se oxida, se deja caer. una pequeña cantidad de exceso de 2,6-DCIP hará que la solución se vea inmediatamente rosada o rojiza. Este es el punto final de la titulación, lo que indica que todo el ácido ascórbico en la solución acaba de oxidarse. Según el consumo (ml) de solución estándar de 2,6-DCIP durante la titulación, se puede calcular el contenido de ácido ascórbico en la muestra analizada. El 2,6-DCIP oxidado y el ácido ascórbico reducido a menudo reaccionan en soluciones diluidas de ácido oxálico o ácido metafosfórico. Es decir, la muestra primero se disuelve en una solución ácida de cierta concentración o se extrae y luego se titula hasta el punto final con una solución estándar de 2,6-DCIP.
Los alimentos y los materiales biológicos suelen contener otras sustancias reductoras, algunas de las cuales pueden reducir y decolorar el 2,6-DCIP. Para eliminar la interferencia de estas sustancias reductoras en la determinación cuantitativa, se puede usar ácido ascórbico oxidasa para destruir el ácido ascórbico reducido en la muestra y luego usar 2,6-DCIP para titular otras sustancias reductoras en la muestra. Luego, reste el consumo de solución estándar de 2,6-DCIP para valorar sustancias reductoras de ácido no ascórbico del consumo total de solución estándar de 2,6-DCIP al valorar muestras sin tratamiento enzimático, que es el consumo real de 2,6- Solución estándar DCIP para valorar el ácido ascórbico 6: el volumen de la solución estándar DCIP, a partir del cual se puede calcular el contenido de ácido ascórbico en la muestra. Además, también se puede utilizar la diferencia en la velocidad de reacción entre el ácido ascórbico y otras sustancias reductoras y el 2,6-DCIP, y controlando la solución de muestra dentro del rango de pH de 1-3 y realizando una titulación rápida, se pueden reducir los efectos de otras sustancias reductoras. En estas condiciones, la reacción de las sustancias que interfieren con el 2,6-DCIP es muy lenta o inhibida. La determinación de ácido ascórbico en fluidos biológicos (como sangre, orina, etc.) es difícil porque el contenido de ácido ascórbico en estas muestras es muy bajo, hay muchas interferencias de sustancias reductoras y la desproteinización debe realizarse con anticipación. Los fluidos biológicos contienen sustancias como tiol, sulfito y tiosulfato, que pueden reaccionar con DCIP, pero la velocidad de reacción es mucho más lenta que la del ácido ascórbico. La interferencia de sustancias sulfhidrilo en la muestra durante la determinación cuantitativa generalmente se puede eliminar añadiendo ácido p-cloromercúrico benzoico (abreviado PCMB).
3. Método de la 2,4-dinitrofenilhidrazina
1. Principio
El ácido ascórbico total incluye el ácido reducido, el deshidrogenado y el dicetoguulónico. El ácido ascórbico reducido de la muestra se oxida a ácido deshidroascórbico mediante carbón activado y luego reacciona con 2,4-dinitrofenilhidrazina para formar azidina roja. El contenido de azidina es proporcional al contenido total de ácido ascórbico y se mide colorimétricamente.
2. Ámbito de aplicación
Este método es adecuado para la determinación del ácido ascórbico total en verduras, frutas y sus productos.
Este es un método colorimétrico. Se evalúa por separado porque actualmente es uno de los métodos estándar nacionales para la determinación de Vc. Es un método de determinación de cantidad completa y su principio es similar al método anterior de fenilhidrazina. Primero, el V reducido en la muestra se oxida al V deshidrogenado y luego reacciona con 2,4-dinitrofenilhidrazina para generar carbamida roja, que se disuelve en ácido sulfúrico y luego se usa para comparar colores. En estándares nacionales recientes, este método enfatiza los espacios en blanco, y cada muestra y serie estándar debe tener espacios en blanco correspondientes para eliminar errores de color y fondo.
En la determinación real de Vc en jugo de arándano, el tiempo de operación es largo, los requisitos de operación son estrictos y hay muchos reactivos. En lo que respecta a los laboratorios generales, este método está disponible actualmente.
Método tetrayodométrico
1. Principio de la vitamina C
La vitamina C incluye tres tipos: forma oxidada, forma reducida y ácido dicetopulónico. Al valorar la vitamina C con yodo, la vitamina C reduce el yodo valorado a iones yoduro. Como la vitamina C se oxida completamente durante el proceso de titulación, el yodo caído aparecerá en forma de moléculas de yodo. Las moléculas de yodo pueden hacer que la solución que contiene el indicador (almidón) produzca un color azul, que es el punto final de la titulación.
2. Precauciones
(1) Disminuya la velocidad de titulación cuando observe que aparece un color marrón rojizo.
(2) El punto final de la titulación es el color azul que no desaparece en 30 segundos.
Kit de determinación de cinco ácidos L-ascórbicos (vitamina C) (método enzimático)
1. Se utiliza en pruebas de alimentos, bebidas y productos biológicos.
2. método
Este método se utiliza para detectar frutas y verduras (como patatas), productos de frutas y verduras (como pasta de tomate, encurtidos, mermeladas, jugos), alimentos para bebés, cerveza, bebidas, alimentos líquidos, alimentos en polvo ácido L-ascórbico (vitamina C) en agentes de panadería, productos cárnicos, productos lácteos, vino, piensos, productos farmacéuticos (como preparados vitamínicos, analgésicos, antipiréticos) y muestras biológicas,
3.
El ácido L-ascórbico se distribuye de forma indefinida en animales y plantas. Los seres humanos no pueden producir ácido L-ascórbico por sí mismos, por lo que deben obtenerlo de una fuente externa (vitamina C). Normalmente derivado de frutas y verduras, el ácido L-ascórbico se ha utilizado como antioxidante en la industria alimentaria por razones técnicas. Es una sustancia relativamente sensible y la detección de ácido L-ascórbico es ideal para evaluar la calidad de alimentos procesados a partir de frutas y verduras crudas.
El ácido L-ascórbico se utiliza como componente en la producción de productos farmacéuticos, como productos vitamínicos y analgésicos. Además, también se utiliza como aditivo en la alimentación animal.
4. Principio
Ácido L-ascórbico (x-H2)+MTT+PMS—>deshidroascorbato(x)+MTT-formazán+H+X
Ácido L-ascórbico+?O2AAO——>deshidroascorbato+H2OX
5. Especificidad
Bajo las condiciones dadas, este método es particularmente específico para el ácido L-ascórbico. El ácido D-arabinoascórbico sintético/ácido ascórbico de tipo arabinosa puede actuar como antioxidante y también puede reaccionar, pero la velocidad de reacción es más lenta.
6. Sensibilidad
La sensibilidad de la medición es de 0,005 unidades de absorbancia y el volumen de muestra es de 1.600 ml, lo que equivale a la concentración de ácido L-ascórbico en la muestra de 0,1 mg/l. solución. Una diferencia de 0,015 unidades de absorbancia puede dar como resultado un límite de detección de 0,3 mg/l y el volumen máximo de muestra es de 1,600 ml.
7. Linealidad
El rango lineal de determinación va desde 0,5ugL de ácido ascórbico (0,3mgL de ácido ascórbico/l de volumen de solución de muestra es de 1.600ml) hasta 20ugL de ácido ascórbico. (0,2 gL-ácido ascórbico/lEl volumen de la solución de muestra es 0,100 ml)
8. Precisión
Al repetir los experimentos con una muestra, puede producirse una diferencia de 0,005-0,010 unidades de absorbancia. La desviación relativa estándar (coeficiente de variación) es aproximadamente del 1 al 3%. Al analizar los datos de las pruebas, se debe tener en cuenta que las soluciones acuosas de ácido L-ascórbico tienen poca estabilidad, especialmente en presencia de iones de metales pesados u oxígeno.
9. Fuentes de interferencias y errores
Los ingredientes de los cereales no suelen interferir con los experimentos. Las altas concentraciones de alcohol y D-sorbato pueden ralentizar la reacción y es necesario eliminar grandes cantidades de sulfitos añadiendo formaldehído. El acetato inhibe la enzima AAO. Los iones metálicos y de sulfito pueden provocar la descomposición espontánea del ácido L-ascórbico.
10. Contenido incluido en el kit
1. Tampón de fosfato/citrato————el valor de pH es de aproximadamente 3,5
2.AAO (Pit); ácido ascórbico-oxidasa) - alrededor de 17UAAO por placa
3. Solución de PMS
6. Determinación de vitamina C mediante espectrofotometría de azul de fosfomolibdeno
Basado en el hecho de que la vitamina C puede reducir cuantitativamente el fosfomolibdato de amonio a azul de fosfomolibdeno bajo ciertas condiciones de reacción, se propone un nuevo método para la determinación de vitamina C. Este método es conveniente y rápido para la determinación de vitamina C en muestras biológicas y farmacéuticas, con precisión y repetibilidad satisfactorias.
1 Ámbito de aplicación
Esta norma es aplicable a la determinación de ácido ascórbico reducido en frutas, verduras y sus productos procesados (excluyendo hierro ferroso, estaño divalente, cobre monovalente y azufre). dióxido, sulfito o tiosulfato), no apto para muestras de color oscuro.
2 Principio de determinación
La reacción de color del colorante 2,6-dicloroindofenol muestra dos características. Una depende de su estado redox: el estado de oxidación es azul oscuro y el estado de reducción. es azul oscuro. El estado se vuelve incoloro; en segundo lugar, se ve afectado por la acidez de su medio, mostrándose azul oscuro en solución alcalina y rojo claro en medio ácido.
Utilice una solución estándar de tinte básico azul para realizar la titulación redox del lixiviado ácido que contiene vitamina C. El tinte se reduce a incoloro. Cuando se alcanza el punto final de la titulación, el exceso de tinte se pierde. el medio ácido aparece de color rojo claro y el contenido de ácido ascórbico reducido en la muestra se calcula en función de la cantidad de tinte.
7. Método colorimétrico xileno-dicloroindofenol
1 Ámbito de aplicación
Determinación de ácido ascórbico reducido en muestras de color oscuro.
2 Principio de determinación
Utilice colorante cuantitativo de 2,6-dicloroindofenol para realizar una reacción redox con vitamina C en la muestra. El exceso de colorante aparecerá rojo en un ambiente ácido, colorimétrico. después de la extracción con xileno, dentro de un cierto rango, la absorbancia se relaciona linealmente con la concentración de tinte, y la concentración de tinte restante se calcula utilizando el método de resta de diferencias para calcular el contenido de vitamina C.
8. Espectroscopía de reflectancia difusa del infrarrojo cercano (NIRDRSA)
Desde que se utilizó por primera vez en el análisis de muestras agrícolas complejas en 1965, tiene las ventajas de un procesamiento de muestras sencillo y rápido. Velocidad de análisis, atrajo gradualmente la atención de la comunidad analítica. Este método ha sido ampliamente utilizado en petróleo, textiles, agricultura, alimentos, análisis farmacéutico y otros campos [1, 2]. En el análisis de drogas, NIRDRSA puede realizar identificación cualitativa, análisis cuantitativo y otras tareas.
La vitamina C es un compuesto dienol inestable, y su método de determinación del contenido de la farmacopea [3] es el método yodométrico. Utilizamos tecnología de espectroscopía de reflectancia difusa del infrarrojo cercano para medir directamente el contenido de vitamina C. No es necesario tratar previamente la muestra. El método es simple y los resultados son confiables.
Esto se debe a que la frecuencia de la luz en la región del espectro infrarrojo cercano es consistente con la frecuencia combinada de C-H, O-H, N-H y otras vibraciones en las moléculas orgánicas y la frecuencia de frecuencia se duplica en todos los niveles, por lo que se puede obtener a través del espectro infrarrojo cercano de la materia orgánica. Información de vibración característica de C-H, O-H y N-H en la molécula. Debido a la amplia banda del espectro de infrarrojo cercano y a la importante superposición espectral, no se pueden utilizar métodos simples como los picos característicos para el análisis. Este experimento utiliza el método de mínimos cuadrados parciales (PLS) [4]. Primero, el conjunto de calibración se usa para establecer un modelo de predicción y luego el conjunto de predicción se usa como una muestra desconocida para hacer predicciones basadas en el modelo de predicción.
Para el rango espectral seleccionado, se utiliza el preprocesamiento MSC (corrección de dispersión) de la absorbancia de reflexión para realizar una validación cruzada en 25 muestras, es decir, seleccionar una muestra y eliminar de la calibración el espectro correspondiente a la muestra. conjunto y datos de concentración, y suponiendo que el número de componente principal del espectro es 1, itere en bucle el número de muestras y el número de componentes principales, calcule la suma de cuadrados de los residuos de predicción y determine el número requerido de componentes principales. . Si el componente principal se elige demasiado pequeño, se perderá información de la muestra y si es demasiado grande, se producirá un sobreajuste. Cuando el factor principal es 2, la suma de los cuadrados de los residuos de predicción es la más pequeña, que es 2,029. Por lo tanto, se selecciona que el número de factores principales sea 2 para establecer el modelo matemático de corrección PLS óptimo.
Método de titulación de nueve potenciales
1. Principio: el punto final de la reacción se determina en función del cambio en la fuerza electromotriz de la batería durante el proceso de titulación.
Pt es el electrodo indicador y el calomelano se utiliza como electrodo indicador
Celda E = E+-E-+potencial de unión líquida E = EI2/I-+k (constante)
<. p>2. Principio (específicamente:) p>Con la adición de valorante, debido a reacciones químicas, la concentración de iones a medir continuará cambiando, lo que indica los cambios correspondientes en el potencial del electrodo; en la fuerza electromotriz de la batería; cambios repentinos en la concentración de iones cerca del punto de medición que causan una mutación potencial, por lo que el punto final se puede determinar midiendo el cambio en la fuerza electromotriz de la batería en funcionamiento.
3. Fórmula de cálculo: (Igual que el método yodométrico) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%
4. :
Resuelva el problema de no poder indicar el punto final cuando se encuentran soluciones coloreadas o turbias en el análisis de titulación
Utilizando la titulación potenciométrica lineal para analizar el ácido ascórbico, la tasa de recuperación del ácido ascórbico es 99,80% a 101,5%, la desviación estándar relativa es 0,61%; al analizar el ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, la cantidad equivalente en la etiqueta es 98,90% ~ 100,5% y la desviación estándar relativa no es superior al 0,48%, lo que indica que la desviación estándar es lineal. El método de titulación potenciométrica es factible para analizar el contenido de ácido ascórbico en las tabletas de vitamina C.
10. Espectrofotometría
1. en ácido deshidroascórbico en el aire, especialmente en medios alcalinos, pH>5, el anillo interno del ácido deshidroascórbico se agrieta para formar ácido dicetogulónico. Tanto el ácido deshidroascórbico como el ácido dicetogulón pueden reaccionar con 2,4-dinitrofenilhidrazina para formar uracilo que es soluble en ácido sulfúrico
El uracilo tiene una absorción máxima a una longitud de onda de 500 nm
Según la absorbancia de la solución de muestra, la concentración de VC se pueden encontrar a partir de la curva de trabajo y se puede calcular el contenido de VC
Valoración de once Coulombs
Principio: valoración de Coulombs. Es un método galvanostático de análisis de Coulomb.
En un electrolito específico, el producto de la reacción del electrodo se utiliza como valorante (valorante electrogenerado, equivalente a la solución concentrada estándar en la valoración química) para interactuar cuantitativamente con la sustancia a medir, con la ayuda de un indicador o método potencial para determinar el punto final de la titulación.
2. Base básica - Ley de electrólisis de Faraday: Durante la electrólisis, la masa de la sustancia que sufre una reacción química en el electrodo es directamente proporcional a la cantidad de electricidad Q que pasa a través de la celda electrolítica.
Es decir: m=MQ /zF=MIt/zF
3..Reacción química: Reacción catódica: 2H+2e-=H2 Reacción anódica: 2I-=I2+2e-
4. Indicación del punto final: varios métodos
(1) Indicador químico - I2
(2) Método potenciométrico
(3) Electrodo doble de platino método de indicación actual
5. Fórmula de cálculo: Wvc=MvcQ/zFm En el formato: F---Constante de Faraday (96487C)
Z---El número de electrones transferidos en la reacción del electrodo Nota: Haz que la eficiencia de la electrólisis sea del 100%
6. Ventajas:
1) No se requiere una solución reactiva estandarizada y una gran cantidad de trabajo de preparación de material estándar (preparación, calibración) se elimina.
2 ) Solo requiere una fuente de alimentación de alta calidad, un temporizador y un pequeño electrodo de alambre de platino, y es fácil de realizar un control automático
3) Si la corriente se mantiene en un valor constante, el tiempo de electrólisis se puede acortar considerablemente
4) La electricidad es fácil de controlar y se mide con precisión el método tiene alta sensibilidad y precisión
5) El El valorante proviene del producto del electrodo durante la electrólisis, lo que puede realizar el proceso de titulación que no es fácil de lograr en el análisis de capacidad, como Cu+, Br2 y Cl2 reaccionan con la sustancia de prueba inmediatamente después de generarse.
7. Desventajas (dificultades):
Se requiere que el proceso de electrólisis no tenga reacciones secundarias ni fenómenos de fuga, incluso si solo se realiza la reacción para generar valorante en el electrodo de electrólisis. , y la eficiencia de la corriente es 100%
8. Nota: Eficiencia actual = i muestra ÷ i total = i muestra ÷ (i muestra + i capacidad + i varios)
Porque: hay factores que afectan la eficiencia actual en el proceso de electrólisis real, como impurezas, solventes, la reacción del propio electrodo sobre el electrodo, etc.
Doce métodos de determinación rápida UV
Principio
Vitamina C 2, 6: el método volumétrico de diclorofenol-indofenol tiene pasos operativos complicados y se ve afectado por otras sustancias reductoras, el color del pigmento de la muestra y el tiempo de medición.
El método de determinación rápida de UV se basa en las características de la vitamina C que absorbe los rayos ultravioleta y es inestable a los álcalis. La diferencia en el valor de extinción de la solución de muestra y la solución de muestra tratada con álcali se mide a 243 nm. Se puede calcular el contenido de vitamina C de la muestra.
Principio del método nefelométrico fotoeléctrico trece
Principio
En medio ácido, el ácido ascórbico y el ácido selenioso (H2SeO3) pueden ser cuantitativamente una reacción de oxidación-reducción de 1 mol. de ácido antiférrico puede reducir 2 moles de selenito a selenio. Bajo ciertas condiciones, el selenio elemental generado forma una suspensión estable en la solución cuando la concentración de ácido antiférrico está entre 0 y 4 mg/dentro del rango de 25. -50 ml, la turbidez generada por la solución es proporcional al contenido de ácido ascórbico. Coloque la solución de prueba en un espectrofotómetro y mida la turbidez para determinar cuantitativamente el ácido ascórbico.
Principio del método de análisis de los catorce fluorescencia<. /p>
Principio
Utilice carbón activado decapado para oxidar el ácido ascorbilo a ácido ascórbico cis-deshidrogenado y luego condenselo con o-fenilendiamina. Sintetice un compuesto fluorescente. Interferencia de otras impurezas fluorescentes en la muestra. Puede deberse a la adición de ácido bórico a la muestra oxidada para formar un complejo de deshidroascorbato de ácido bórico, que no interactúa con el orto-dihidroascorbato. De esta manera, se puede medir la intensidad de fluorescencia en blanco de otras impurezas fluorescentes. corregido
Método de determinación indirecta de absorción de quince átomos
Principio
Este es un El principio de un método de determinación de Vc reportado recientemente es que el Vc reducido puede reducir cuantitativamente el Cu2+. a Cu+ en un medio ácido y reaccionar con SCN- para formar un precipitado de CuSCN. El precipitado se puede separar eficazmente en una centrífuga de alta velocidad y lavarse cuidadosamente antes de volver a usarse después de disolverlo en ácido nítrico concentrado y medir el contenido de cobre mediante absorción atómica. , se puede inferir el contenido de vitamina C en la muestra. El equipo experimental de este método es relativamente caro. El principal problema es si la reacción se completa durante la operación. El sedimento se lava y centrifuga varias veces, lo que fácilmente puede provocar errores. La ventaja de este método es que no puede verse afectado por el color de las frutas y verduras y tiene ciertas perspectivas de desarrollo. Según la prueba, se encontró que los resultados de este método son bajos y deben optimizarse y mejorarse aún más.
Dieciséis. Método para medir la vitamina C mediante espectrofotometría de nanopartículas de oro
La invención divulga un método para medir la vitamina C mediante espectrofotometría de nanopartículas de oro. En un tubo colorimétrico de 5 ml, agregue 0,1-2,0 ml de solución de HAuCl↓[4] con una concentración de 95,64 μg/mL, 0,02-0,50 ml de solución de citrato trisódico con una concentración del 1% y luego agregue 0,001-2,0 ml de vitamina C. solución con una concentración de 0,38 mg/mL, mezclar bien, agregar agua bidestilada para ajustar el volumen a la marca, mezclar bien y medir el valor de absorción a 520 nm en un espectrofotómetro. Hacer una prueba en blanco al mismo tiempo. El método de determinación de la presente invención es simple y rápido, los instrumentos utilizados son económicos y los reactivos están fácilmente disponibles
Métodos para medir la vitamina C con diecisiete electrodos modificados con L-cisteína
Se estudió la L-media cisteína. El método de preparación y el comportamiento electroquímico del electrodo modificado con cistina se utilizaron para la determinación de vitamina C. Se encontró que el electrodo tenía un efecto electrocatalítico evidente sobre la VC en el NH4Cl. -Solución tampón NH3·H2O con pH=10,0, VC estaba en L - Se genera un pico de oxidación sensible en el electrodo modificado con cisteína. La corriente máxima tiene una buena relación lineal con la concentración de VC en el rango de 1,0×10. -3~1,0×10-6mol/L, y el coeficiente de correlación es 0,9962. El límite de detección más bajo puede alcanzar 1,0×10-6mol/L, lo que es consistente con los resultados medidos por espectroscopía ultravioleta.
Existen muchos métodos para medir la vitamina C, incluida la titulación redox utilizando I2 o dicloroindofenol (DPI). En términos generales, la titulación es una técnica rápida, simple y precisa que determina con precisión el contenido de la sustancia que se mide mediante la reacción equivalente del valorante y la sustancia que se está valorando. El DPI tiene buena selectividad por la vitamina C y es un oxidante ideal.
Método de dieciocho instrumentos de Mettler-Toledo
El método de titulación tradicional es la titulación manual. El punto final se determina en función del cambio de color del indicador midiendo el consumo del valorante. , el cálculo El contenido de la sustancia que se mide. La titulación manual tiene muchas desventajas: los errores de control manual son grandes, los cálculos son complejos y se requieren indicadores especiales para diferentes reacciones. El valorador potenciométrico automático de Mettler-Toledo resuelve este problema midiendo el cambio de potencial en la reacción de titulación para determinar el punto final. Funciona y calcula de forma totalmente automática, con mediciones rápidas y resultados precisos.
Los valoradores de Mettler-Toledo están equipados con paquetes de software de tarjetas de memoria que almacenan métodos de titulación maduros, que pueden resolver rápidamente problemas de aplicación práctica y pueden usarse como nuevos métodos experimentales de medición con ligeras modificaciones.
Además, también existen colorimetría de sustracción de tinte residual de doble haz, espectrofotometría cinética de dicloroindofenolato de sodio 2_6, método de electrodo modificado con rojo polineutro y método de medición oscilométrica de bromo, método de supresión de quimioluminiscencia por inyección de flujo y método de detección rápida de fosfomolibdeno. heteropoliácido de tungsteno como cromógeno, método para determinar el contenido de ácido ascórbico en frutas y verduras con un dispositivo de medición de oxígeno disuelto, etc. No se hará ninguna introducción aquí.