¿Qué pasará si se derraman al suelo grandes cantidades de anilina, tetrahidrofurano y acetona? ¿Cómo limpiarse y protegerse?
Las reacciones llevadas a cabo en condiciones ácidas o alcalinas deben, a ser posible, neutralizarse al máximo durante el postprocesamiento del producto. De lo contrario, el producto podría estropearse con el tiempo.
Cuando aquí nos quedamos sin diazometano, siempre añadimos un poco de ácido para destruir el diazometano restante. Un amigo fue valiente y usó ácido clorhídrico concentrado directamente (use ácido clorhídrico diluido o ácido acético). Como resultado, se produjo una reacción exotérmica violenta con el álcali residual. La solución etérea de diazometano lo venció y explotó. También hubo un maestro que no aplicó grasa de vacío al tapón del embudo de decantación. Quemó el éter mientras lo limpiaba. Fue terrible.
Tenga cuidado al utilizar diazometano. Lo mejor es que alguien con experiencia te guíe por primera vez. No lo haga usted mismo y no aumente la cantidad. No seas codicioso y come más de 25 gramos de nitrosometanurea. Si necesitas una gran cantidad, hazlo en varios lotes.
Tenga cuidado al utilizar éter en verano. Lo extraje con éter en agosto de este año solo lo agité suavemente en el embudo decantador y estuvo a punto de desinflarse. Estalló, pero afortunadamente no me hizo daño. ¡Mi producto! ! !
Una vez realizada la extracción por separación líquida, lavé la fase orgánica (incluido el producto) con 50 ml de HCl y luego el producto con 50 ml de 5 NaHCO3. Como resultado, tan pronto como se agitó, el tapón se lavó y todo el producto salió a borbotones. La razón es que no hay deflación.
Tenga cuidado al lavar los productos. Si el lavado produce gas, asegúrese de desinflarlo.
Solo esta semana, ocurrieron dos incidentes de seguridad importantes en nuestro hospital en un día. Un estudiante de doctorado no usó gafas protectoras cuando usó ácido peracético. Como resultado, el ácido peracético le salpicó los ojos, causándoles daños que ahora no puede abrir. No sé qué pasará en el futuro. Otro estudiante de doctorado accidentalmente consiguió trietilaluminio mientras trabajaba con él. Como no se llevaban guantes protectores, no se arrojaron grandes cantidades de agua inmediatamente después del accidente. Como resultado, la piel de su mano izquierda era tan grave que necesitó un injerto de piel.
Ambos accidentes tuvieron algo en común: descuido e incumplimiento de las normas de seguridad. Si usas gafas y guantes protectores, las consecuencias serán menos graves. Y los datos muestran que cuantos más estudiantes de doctorado hay, menos cautelosos son al realizar experimentos. Siempre me arriesgo y pienso que no pasará nada. Como resultado, todos los que sabían nadar se ahogaron en el río.
En los cinco años que llevo en el instituto, he escuchado y presenciado muchos incidentes de seguridad, y me siento más atenta y segura. Los peligros potenciales en el laboratorio que ahora conozco son los siguientes: Siéntase libre de agregar lo que sepa.
En primer lugar, existen los peligros potenciales de la manipulación de disolventes.
1. El disolvente debe tratarse previamente antes del tratamiento anhidro.
Para disolventes con puntos de ebullición bajos, como éter, n-pentano, etc., es necesario secarlos previamente con un desecante y luego añadir alambre de sodio para reflujo. No se debe calentar. demasiado rápido o demasiado alto. Porque una vez que el contenido de agua en el solvente es demasiado grande, si se genera gas hidrógeno violentamente, el solvente puede salir fácilmente del sistema y luego explotar cuando se expone a una llama abierta o un cable de resistencia calentado. Esto tiene un precedente en las fábricas orgánicas. La trágica situación en ese momento fue que la onda expansiva de la explosión se precipitó desde el tercer piso hasta el último piso, rompiendo el dispositivo de ventilación. Incluida toda la ventana del laboratorio de enfrente, que quedó abierta destrozada.
En el caso de los disolventes de éter, si se producen durante mucho tiempo o no se utilizan durante mucho tiempo, no se deben agitar bien y se debe añadir un agente reductor para eliminar el peróxido generado. También es candidato a doctorado. Mientras manipulaba un dispositivo para tratar THF que no se había utilizado durante mucho tiempo, el pistón triturador explotó tan pronto como lo extrajeron y su cara quedó cubierta de sangre.
Los disolventes tratados con sodio y los dispositivos de tratamiento con disolventes de haloalcanos no pueden compartir un dispositivo conectado a la atmósfera. Para ahorrar problemas o espacio, algunos estudiantes conectan todos los dispositivos de tratamiento con solventes para asegurarse de que estén conectados a la atmósfera. El peligro de esto es que si un haluro de alquilo, especialmente cloruro de metileno, se calienta a una temperatura alta, es probable que no se condense. De esta manera, es posible que los haluros de alquilo con mayor densidad ingresen al sistema de solventes secados con alambre de sodio a lo largo de la misma tubería. Una vez que suceda algo como esto, definitivamente explotará. Es bien sabido que la reacción de acoplamiento de los haluros de alquilo bajo la acción del sodio metálico es muy intensa.
b. Al manipular disolventes residuales, nunca mezcle líquidos ácidos con líquidos alcalinos, líquidos oxidantes y líquidos reductores. Esto es muy peligroso. En el laboratorio orgánico, los barriles de desechos ya no explotan una o dos veces. En el caso de SOCl2, PCl5, PCl3_5, PCL_3, no se deben tirar al barril de residuos sin tratamiento. Las consecuencias también son muy peligrosas.
En segundo lugar, los peligros potenciales de las operaciones experimentales.
1. Para la reacción de calefacción y producción de gas, debemos tener cuidado de no convertirnos en un sistema cerrado.
2. Debes tener cuidado con la reacción de Diliang y respetarla estrictamente. No intentes ahorrarte problemas.
3. Antes de la reacción, asegúrese de comprobar si el instrumento tiene grietas. Generalmente, la gente prestará atención a reacciones con grandes cambios de presión en el sistema de reacción. Sin embargo, algunos problemas surgen cuando menos te lo esperas. Una vez que estaba extrayendo, el volumen era de unos 2 litros y encontré una grieta en el embudo de decantación, pensando que no había ningún problema. Como resultado, explotó tan pronto como lo estreché en mi mano. Me rociaron la cara con una solución de KOH al 20%. Lo que fue aún más aterrador fue que la solución entró en el enchufe a lo largo de la mesa, provocando un cortocircuito en la fuente de alimentación y provocando un incendio.
4. Para reactivos explosivos, como compuestos de peróxido, compuestos de azida, compuestos diazo, sales anhidras de alta temperatura, etc., tenga cuidado al usarlos, caliéntelos con cuidado, mídalos con cuidado y manipúlelos. con cuidado. No explote debido a la vibración. Tres ejemplos son los siguientes:
Mientras estudiaba en el Instituto de Investigación Orgánica, un profesor asociado destiló un compuesto que se descompone fácilmente bajo presión. Debido a que la calefacción no se controló adecuadamente, se produjo una explosión y la escena fue extremadamente sangrienta. ¡Tenía más de 50 puntos en el pecho!
Un estudiante de posgrado utilizó un evaporador rotatorio para concentrar una solución que contenía compuestos de peróxido mientras realizaba un experimento con compuestos de peróxido. Después de eso, no lo puso en el aire con cuidado, sino que lo ventiló inmediatamente. Como resultado, la explosión provocada por el impacto del aire provocó lesiones Clase A y Clase A. Las fotos que vimos hoy eran de un dedo ensangrentado sobre el cristal. (Es por eso que la destilación a presión y la aireación deben realizarse lentamente).
Un miembro del personal elabora compuestos de azida en el laboratorio y se encarga de todas las reacciones. Consideró que era necesario eliminar el recipiente de reacción. Como resultado, cuando se abrió el corcho, explotó con fuerza.
El último consejo: tenga cuidado con los experimentos poco claros, los experimentos sin comprender las propiedades de los compuestos y cuando se encuentre en un mal estado mental.
(2) La pureza de los ligandos es muy importante para los químicos que realizan catálisis asimétrica y utilizan ligandos para mejorar las reacciones catalíticas de ciertos metales. Sin embargo, la pureza de los ligandos sintetizados en diferentes lotes también es diferente debido a las diferentes materias primas o a las propiedades del gel de sílice y otros materiales utilizados en la purificación, lo que hará que los resultados de la reacción sean irreproducibles. Si la pureza de los ligandos antes y después es diferente, o se utilizan diferentes disolventes, y las condiciones de reacción antes y después del cribado no se llevan a cabo bajo la premisa de comparabilidad, algunos buenos resultados pueden quedar enterrados.
Cuando publicamos el artículo, escribimos en detalle las operaciones de detección y los métodos de purificación de los reactivos para garantizar que otros puedan manejarlo de la misma manera y repetir los resultados de la prueba. Por lo tanto, debemos asegurarnos de que nuestros métodos experimentales se realicen en las mismas condiciones.
Durante el experimento, descubrimos que algunos datos experimentales eran difíciles de repetir, lo que ocurre con muchos grupos involucrados en la investigación de la asimetría. Las razones pueden ser: 1. La pureza del ligando no cumple con los requisitos, por lo que la actividad y enantioselectividad de la reacción no son consistentes con los resultados anteriores. En particular, la calidad de los solventes y el gel de sílice utilizados para la separación y purificación no pueden ser. garantizado, lo que resulta en la imposibilidad de seguir las condiciones de purificación anteriores. Obtener ligandos cuya pureza cumpla con los requisitos del trabajo de investigación. 2. Hay errores en la operación de la reacción: Esto es especialmente prominente durante el proceso de pesaje; Dado que la cantidad de ligando y sal metálica es de sólo unos pocos miligramos, la interferencia electrostática es particularmente prominente en clima seco 3. La mayoría de los disolventes utilizados en la reacción son acetona y disolventes con contenido de agua difícil de detectar, como CH3CN y alcanos halogenados; , etc. Diferentes lotes de disolvente pueden tener diferentes contenidos de agua, lo que da lugar a resultados de reacción no reproducibles.
Para garantizar la repetibilidad de los datos experimentales, exploramos y establecimos un conjunto de métodos de prueba de pureza de ligandos y condiciones de reacción estándar. Este requisito es particularmente crítico para estudios adicionales después de que el ligando 30a mostrara excelentes propiedades en varias reacciones.
Después de una práctica prolongada, hemos resumido la siguiente experiencia como referencia:
1. Establecimiento de condiciones de reacción estándar
1. , trietilamina y tetracloruro de carbono se procesan de acuerdo con métodos estándar. Después de que se demuestra que una pequeña cantidad de reacción está calificada (se pueden sintetizar ligandos), se almacenan en tamices moleculares activados para su uso posterior.
2. Si no se puede garantizar que el disolvente utilizado en el experimento condicional sea anhidro después de haber sido revelado por el indicador, debe tratarse estrictamente de acuerdo con el método estándar, procesarse posteriormente con tamices moleculares activados y luego se evaporan para su uso; para los mejores que han sido seleccionados. Los solventes deben probarse con reacciones estándar después de cada nuevo tratamiento y solo pueden usarse después de que el valor ee coincida con el experimento anterior.
3. Durante el pesaje, evite en la medida de lo posible las interferencias de electricidad estática.
b.Establecimiento del método de determinación de la pureza del ligando
1. Para sintetizar nuevos ligandos, ¿se utiliza la espectroscopia de hidrógeno y la espectrometría de carbono? Una vez determinada la pureza inicial, se utiliza por primera vez como anti-? Obtenga datos sobre la velocidad de reacción y el valor de ee; luego, después de purificar nuevamente el ligando con diferentes agentes reveladores y tomar la fracción más pura, repita la misma reacción que antes en las mismas condiciones. Si las condiciones de reacción (incluyendo la velocidad y el valor ee) no cambian mucho, significa que la pureza del ligando ha pasado; si los resultados de la reacción mejoran significativamente, significa que la pureza del ligando ha mejorado, lo que requiere el ligando; purificarse nuevamente hasta que los resultados de la reacción sean satisfactorios. Si la diferencia está dentro del rango de error, indica que la pureza del ligando está calificada. Los ejemplos son los siguientes: Para el ligando 30a, se usaron éter de petróleo y acetona (4:1, v/v) como agentes reveladores, y se obtuvo un líquido aceitoso amarillo mediante cromatografía en columna. Aunque el líquido se identificó mediante RMN y la pureza ya era buena, el ligando se probó utilizando el modelo de reacción más comúnmente utilizado, la reacción DA (ecuación 1), con Cu. Después de una purificación adicional usando un disolvente revelador de éter de petróleo y acetato de etilo (1:1, v/v), la reacción se completó en 1 hora, con un valor de ee de 36. Después de purificar nuevamente el ligando, se vuelve a intentar la reacción y el tiempo de reacción y el valor ee de la reacción permanecen sin cambios. Por lo tanto, se considera que este ligando es muy puro y puede usarse para seleccionar las condiciones de reacción. Cada vez que se sintetiza un ligando, la reacción se lleva a cabo en estas condiciones de reacción. Cuando el tiempo de reacción y el valor ee son consistentes con los resultados anteriores, significa que la pureza del ligando está calificada y puede usarse para la reacción condicional.
(3) En primer lugar, de ahora en adelante, pasa tiempo en el laboratorio para observar cómo operan los hermanos y no te pierdas cada detalle. Piénsalo detenidamente, ¿por qué haces esto? Si no entiende, pregunte hasta que averigüe por qué se hace. También puede pensar claramente en las razones y luego comunicarse con otros hermanos mayores para ver qué piensan los demás. Por supuesto, cuando ingresas por primera vez al laboratorio, debes asegurarte de hacer muchos recados, para que puedas acercarte a tus hermanos y ellos estén dispuestos a comunicarse más contigo.
En segundo lugar, tras entrar al laboratorio se producen fallos con frecuencia, pero hay que averiguar la causa de los fallos. No realice a ciegas la misma operación experimental sin conocer el motivo. Recuerda, haz el experimento después de analizar la causa. Al realizar un experimento, debes eliminar un posible factor. No empieces a experimentar mucho sólo porque tienes miedo de que tu instructor diga que no respondes lo suficiente. El resultado es que estás atrapado en mucho trabajo físico y no tienes tiempo para pensar, resumir y mejorar.
Antes de realizar cada experimento, no revises un documento, solo inténtalo según el método del documento. Investigue repetidamente la literatura para ver qué métodos se pueden utilizar para obtener el producto objetivo, cuáles son las ventajas y desventajas de cada método y luego elija el más conveniente para comenzar después de repetidas comparaciones. Este no es solo un atajo para mejorar la eficiencia en el trabajo, sino que también cultiva su juicio y acumula su experiencia y conocimiento. ¿Crees que si puedes acumular una serie de datos en un experimento, cuánto ganarás después de un semestre? Este método es agotador, pero absolutamente eficaz. Creo que mientras persistas, estarás completamente transformado cuando te gradúes.
¿Debería exigir esto para cada detalle de la documentación de su método y los procedimientos experimentales? ¿Cuáles son las consecuencias si no haces esto? ¿Se pueden utilizar otros métodos en su lugar? ¿Consultar otra literatura para la síntesis del mismo producto y ver cuáles son los procedimientos experimentales de otras personas? ¿Qué cambios han hecho? ¿Por qué deberíamos cambiar esto? Debido a que los experimentos están interconectados, una vez que domine estos problemas y persista durante un mes, se resolverán otros problemas.
Hay muchas personas a mi alrededor que quieren graduarse con un doctorado. Ninguna de estas cuestiones se ha resuelto ni las he visto con claridad.
(No esperaba que el método de tratamiento sin agua de DMF causara tanta controversia. Es innegable que diferentes experimentos tienen diferentes requisitos para la pureza de reactivos y solventes. No hay necesidad de estricta no toxicidad para las reacciones con agua, es una pérdida de tiempo realizar un tratamiento anhidro estricto o viceversa, Dallas al Gran Salón. También admito que a veces la presencia de ciertas impurezas en los reactivos a menudo conduce a. Resultados inesperados en la reacción, hasta donde yo sé, hay dos ejemplos de este tipo: el Dr. Li (grupo de Dai Lixin) usó un solvente CH3CN analíticamente puro sin tratar en el primer paso de la reacción de aziridina altamente estereoselectiva a través de la ruta Yelide. Publicado en Angel. Chemistry, Ed, esto llamó la atención de un científico francés, pero en el proceso de repetir el experimento, descubrió que los resultados de la reacción no se podían reproducir directamente usando un solvente analítico puro CH3CN, se necesitaba una cierta cantidad de agua. agregado al sistema de reacción, por lo que escribió un artículo especial para corregirlo. Analizamos el motivo y creímos que el contenido de agua de los reactivos nacionales era mayor que el de los reactivos importados. El segundo ejemplo es: el Dr. Yujuan descubrió que los resultados de la prueba. No eran repetibles. Cuanto más puro era el benzaldehído utilizado, peores eran los resultados de la reacción. Por lo tanto, se pensó que el benzaldehído inicial podía oxidarse parcialmente a ácido benzoico y se descubrió que el uso de ácido como aditivo podía mejorar en gran medida los resultados de la reacción. artículo publicado en Chem. Eur. j). /p>
Sin embargo, esto no significa que nuestros experimentos no necesiten seguir estrictamente métodos estándar, especialmente cuando exploramos áreas desconocidas, debemos resumir las razones del éxito. (o falla) de nuestras reacciones. ¿El reactivo o solvente contiene una pequeña cantidad de impurezas? ¿Cómo garantizar la repetibilidad de la prueba? ¿Cómo analizar los resultados experimentales, diseñar el siguiente plan experimental y mejorar el efecto experimental? /p>
Para los estudiantes de primer año, siga un conjunto de métodos experimentales estándar. Más importante aún, porque el fracaso es común para los principiantes. Si no puede garantizar la pureza de los reactivos de su prueba y si cumplen con los requisitos anhidros, ¿cómo puede saberlo? ¿Si el experimento falla? ¿Es un error operativo u otras razones?
Como estudiante graduado, durante varios años de carrera experimental, siento profundamente la importancia de realizar pruebas de acuerdo con métodos estándar. p>Tal vez sea por lo que estoy haciendo. La catálisis asimétrica es muy sensible a las impurezas, por lo que he pasado mucho tiempo en los últimos años tratando de descubrir la razón.
Me alegro de que cuando entré por primera vez al laboratorio, acepté el consejo de una hermana mayor. La sugerencia es que todos los disolventes y reactivos deben manipularse estrictamente de acuerdo con los métodos estándar, incluso si es muy engorroso. Este método es el libro "Purificación de". Laboratory Chemicals" editado por W.L.F. Armarego y D.D. Perrin, 4ª edición, también en Shanghai. Los instructores de cada grupo de investigación del Instituto de Química Orgánica lo implementan estrictamente porque este libro se revisa constantemente en función de los últimos métodos de tratamiento en la literatura y la últimos hallazgos sobre las deficiencias de varios métodos.
Mi primer artículo se publicó medio año después (J. Am. Chemistry. Soc), un químico coreano vino a visitar nuestro instituto y mencionó específicamente que gastaban. Medio año sintetizando un ligando exactamente como el mío, pero descubrió que todos nuestros artículos habían sido publicados. Se sintió muy decepcionado. ¿Por qué debería agradecerle a la hermana mayor? Después de escuchar su consejo, todos los disolventes fueron tratados estrictamente, por lo que sinteticé los ligandos en sólo dos semanas. De hecho, después de la publicación de mi artículo, algunos colegas en China todavía no pudieron sintetizar los ligandos repetidamente, y otros estudiantes de nuestro grupo de investigación tampoco pudieron sintetizar los ligandos repetidamente al principio. La razón no fue más que su tratamiento con solventes. .
Algunos estudiantes mencionaron que su método de manejo hacía referencia a ciertos documentos. De hecho, muchos métodos de procesamiento de archivos son imperfectos y cambian constantemente. Entonces habrá una serie especial para resumir. Creo que las personas que han estado en el laboratorio durante mucho tiempo encontrarán que los resultados de cierta literatura son difíciles de replicar. Si estudia detenidamente sus métodos experimentales, encontrará que algunas operaciones son completamente innecesarias, otras son incorrectas y, por supuesto, el autor puede tener reservas.
Una de las formas de mejorar nuestra alfabetización química es juzgar la exactitud de la literatura basándose en nuestro propio conocimiento en lugar de seguirla ciegamente.
Cuéntame una pregunta sobre la destilación al vacío.
Cuando estaba realizando una destilación al vacío de un producto de fenilacetonitrilo sustituido, parte del NaBr en el producto crudo no se pudo eliminar por completo. Probablemente se debió a la sublimación del NaBr durante el proceso de destilación, lo que provocó el grado de vacío. caer después de un período de fuerte caída. No noté el problema en ese momento. Entonces tengo casi 1kg de producto, así que ¡KO! ¡tragedia!
Por lo tanto, tenga más cuidado al realizar la destilación al vacío. Lo más importante es: ¡no lo dejes durante la destilación al vacío ~! ¡Siempre debemos prestar atención a los cambios de presión para poder tomar medidas positivas!
Siempre es problemático hacer experimentos y no me gusta usar guantes de goma. Debido a que a menudo uso ácido nítrico concentrado y peróxido de hidrógeno, me duele la piel y la vuelve blanca o amarilla. Especialmente los informes recientes sobre el peróxido de hidrógeno y calcio concentrado, realmente me temo que será por el peróxido de hidrógeno ese día ... Espero que XDJM no te moleste y debas cuidarte.
Además, debes prestar atención a problemas similares al utilizar permanganato de potasio. En el departamento de dermatología del hospital, el permanganato de potasio a menudo se prescribe como fármaco de lavado externo y su nombre médico es polvo de pp. Entonces una PPMM le pidió a su novio que fuera al Departamento de Química a buscar un poco y lavarlos... se puso amarillo y dolía, principalmente porque lo mezcló demasiado. aprende una lección! ! !
Utilice una aleación de aluminio y níquel para gotear álcali concentrado para hidrogenación y reducción. ¡Tenga en cuenta que la velocidad de goteo debe ser lenta! Debido a que la reacción es altamente exotérmica, ¡puede causar accidentes por ebullición o incluso explosión!
Además, en el experimento, la sustancia añadida al matraz de reacción no deberá exceder los 2/3 del disolvente del matraz. Una vez agregué demasiado y el volumen de la sustancia aumentó un poco después de calentarla durante la reacción, y todo se desbordó. Mi baño de aceite fue desechado. .....
Para eliminar el sodio residual después de la reacción, el sodio debe tratarse con etanol absoluto para evitar una explosión.
Otra lección experimental es que la DMF no debe deshidratarse ni secarse con Na. Una vez, un colega de nuestro laboratorio hizo esta operación en un matraz de 5 litros y consiguió una olla de "papilla". ¡Supongo que los dos ya reaccionaron!
Seca el polietilenglicol con sulfato de magnesio y el resultado es ¡un pote de papilla! ! !
¡Los catalizadores utilizados en la hidrogenación catalítica deben ser ignífugos! ! !
No sé si alguna vez me equivoqué al instalar la tapa de goma en la manga mezcladora. Vi con mis propios ojos que a un colega le pincharon el mango de la tapa de cristal porque hizo demasiada fuerza. Lo más cruel es que un colega se perforó el tendón de la muñeca mientras colocaba una funda de goma en el tubo del condensador. Esto no es en absoluto alarmista. ¡Esta es la maldita realidad!
No sé si utilizas a menudo reacciones de autoclave, pero personalmente creo que esto es relativamente peligroso, por lo que siempre debes prestar atención a los cambios de presión. He estado haciendo experimentos de descomposición de amoníaco durante mucho tiempo y siempre han sido buenos, así que relajé mi vigilancia. Como resultado, la presión aumentó repentinamente a 120 kg. Afortunadamente, no explotó, de lo contrario estaría acabado.
No sentí ningún peligro por la alta presión. El autoclave de nuestra unidad pesa 120 kg, 500 l L, no hay problema. Ante las mutaciones, todo es posible. Llevo 8 años trabajando en la industria química y he presenciado nada menos que 8 incendios y explosiones.
Cuando mi colega estaba filtrando con un filtro de jeringa de vidrio, la jeringa de vidrio se rompió, cortándole la palma y casi acortándole el nervio.
Al secar el embudo de goteo y el embudo de separación, es mejor retirar el pistón y luego secarlo; de lo contrario, el pistón explotará el embudo debido al diferente coeficiente de expansión.
Horneé varios embudos de presión constante, pero el jefe desperdició mucho dinero. Un embudo de presión constante de 1000 ml cuesta 40 yuanes, lo que me rompe el corazón.
La química es particularmente peligrosa. Hace unos días, un estudiante de último año de nuestro laboratorio de arriba produjo azida. Era verano y seguía preparándolo a temperatura ambiente. No pasó nada, pero no sé qué pasó ese día. Simplemente lo sacudí y salió sangre. Afortunadamente, llevaba gafas y el espejo estaba roto, pero afortunadamente no me lastimó los ojos.
Así que cuando hagas experimentos, no debes correr ningún riesgo. Debes matar a mil por error y nunca dejar ir a uno. Jaja, ten cuidado.
Lo que más no puedo entender es que muchos estudiantes de posgrado puedan tirar el sodio sin tratar a la basura.
Mi profesor se incendió dos veces en los muebles del laboratorio del grupo de enfrente. El profesor de nuestro grupo que acababa de incendiarse también lo vio y les ayudó a apagarlo (no había nadie en su laboratorio). Muy pocas personas cometerán este tipo de error estúpido.
Si desea utilizar un acidómetro en un experimento, asegúrese de observar las condiciones de funcionamiento del acidómetro, como la temperatura/humedad.
Recuerdo que sufrí una pérdida en mi experimento y los resultados del análisis fueron incorrectos. Comencé con reactivos tampón y fui avanzando hasta descubrir que solo hacía frío.
Asegúrese de tener en cuenta el concepto de temperatura y registrar con precisión la temperatura de cada paso de la reacción, no la temperatura ambiente general, ni siquiera la temperatura de posprocesamiento. Muchas tecnologías no se pueden repetir después de llegar a fábrica, posiblemente debido a la temperatura.
Tengo un proyecto que iba bien en verano, pero de repente dejó de funcionar en invierno. Posteriormente cambié las condiciones de reacción y las condiciones de recristalización para conseguirlo. Bastante aterrador. Si hay algún problema con el proyecto de 654,38 millones, tendré que salir de clase.
Los reactores de alta presión deben estar equipados con paneles a prueba de explosión;
Gases inflamables y explosivos, las pruebas de fugas deben ser estrictas (use un 'bolígrafo electrónico');
No lo repare usted mismo Equipo eléctrico (alguien en nuestra unidad casi muere);
El ambiente experimental tóxico debe estar bien ventilado y usar equipo antitóxico;
El laboratorio Debe tener buenos hábitos experimentales, procedimientos operativos estrictos y un sistema de responsabilidad.
No olvide abrir el condensado durante la destilación o rectificación, ¡pero algunos errores graves y discretos pueden provocar pérdidas irreparables!
He visto a personas verter el residuo en el fregadero después de realizar experimentos sobre la reacción entre el etanol absoluto y el sodio metálico. Como resultado, el sodio metálico que no había reaccionado chocó contra el ácido residual en el tanque de agua, provocando una reacción explosiva. Una bola de fuego salió volando. ¡Afortunadamente nadie resultó herido! ! !
Antes de secar el tubo de ensayo con CaCl2_2, asegúrese de comprobar si el tubo de ensayo de secado está abierto.
Como no lo revisé, lo devolví varias veces. Después de que aumenta la temperatura, el aire caliente ascendente empuja el tubo de secado hacia arriba y estalla.
Cuando uno de mis hermanos menores me donó perclorato de plata, quedó un pequeño residuo en la boca de la botella y el corcho se rompió al frotarlo. Afortunadamente, los pocos gramos de material que había en la botella no explotaron, de lo contrario se habría ido volando.
¡Todos deben tener cuidado al usar tricloruro de aluminio! ¡El tricloruro de aluminio reaccionará fuertemente e incluso explotará cuando entre en contacto con el agua!
Cuando estaba haciendo NaH, la botella se rompió, había agua en la mesa y explotó. Es realmente peligroso.
Cuando se utilizan oxidantes como peróxido de hidrógeno y ácido m-cloroperoxibenzoico, el posprocesamiento debe tratarse minuciosamente con un agente reductor, de lo contrario es muy fácil de explotar.
Mientras hacía el experimento, accidentalmente toqué fenol y quemé una capa de piel. ¡Qué lección! Lavar con NaOH diluido en ese momento. Otra vez me olvidé de cerrar el agua y al día siguiente salió el agua.
Me da vergüenza decir esto. También experimenté un experimento que casi salió mal. Una vez pedí prestado el soplete de alcohol de otra persona. Como llevó mucho tiempo, la interfaz entre el tubo de plástico (probablemente un tubo de goma) y el soplete se incendió. Por suerte no había mucho alcohol, así que pellizqué un extremo del tubo (para evitar que el alcohol se saliera) y apagué el fuego con un trapo grande mojado. Aunque el accidente se solucionó a tiempo, todavía estaba asustado y sudaba frío.
Al realizar experimentos de reacción a alta presión, ¡asegúrese de no operar bajo presión! Asegúrese de comprobar si el tubo de ventilación está abierto al mover la válvula y el tornillo; de lo contrario, podría volar, ¡lo cual es muy peligroso!
Todos deben tener cuidado al realizar experimentos. Una vez estaba haciendo destilación al vacío y no pude arreglar el sistema de condensación. Como resultado, el disolvente salió rociado por la boca de la botella y el producto también salió rociado.
No viertas el polvo de LaNi5 que ha sido probado para almacenar hidrógeno directamente en el bote de basura, porque las partículas son extremadamente finas y fáciles de oxidar y quemar. Lo he visto varias veces en nuestro laboratorio. Afortunadamente había alguien allí, de lo contrario las consecuencias serían desastrosas. Lo mejor es envolverlo en papel mojado.
Cuando necesites controlar el pH, debes utilizar un medidor de pH en lugar de tiras reactivas. Hice un experimento y la diferencia entre los dos fue 3-4. Jaja, el resultado se puede imaginar.
La reacción de Format requiere tetrahidrofurano anhidro y sodio metálico para eliminar el agua. Después de vaporizarlo, dejé el matraz unos días. Pensé erróneamente que el sodio había reaccionado por completo, así que agregué agua directamente sin agregar alcohol. Al principio nada fuera de lo normal.
Al cabo de un rato, empezó a echar humo... ¡y luego explotó! Afortunadamente, fue sólo una herida menor. ¡Tengo miedos persistentes!
El peróxido de sodio reacciona con el agua y aparecen chispas al probarlo con un palo de madera. Porque mi alfabetización experimental en química personal no es muy buena. ¡Todos son codiciosos! Tomé tres cucharaditas de peróxido de sodio, pero solo agregué unas gotas de agua, lo probé en un trozo de madera con chispas y funcionó. Más tarde, por curiosidad sobre el nuevo corazón, puse un trozo de madera con chispas en el fondo del tubo de ensayo y el resultado: ¡una explosión! Afortunadamente, cuando tomé el tubo de ensayo, tomé un tubo de ensayo grande y duro. ¡De lo contrario morirás! La razón es que hay una gran cantidad de peróxido de sodio y una pequeña cantidad de oxígeno en el fondo del tubo de ensayo. Estirar la tira de madera con Marte hasta el fondo del tubo de ensayo producirá primero dióxido de carbono. El dióxido de carbono reacciona con el peróxido de sodio para generar oxígeno. La tira de madera con Marte reacciona con el oxígeno para generar dióxido de carbono... produciendo así una gran cantidad. de gas a la vez y provocando una explosión.
Por eso, cuando hacemos experimentos, debemos seguir estrictamente la dosis.
Originalmente fue un experimento muy simple en la escuela secundaria, ¡pero casi mata a un estudiante universitario debido a problemas de dosis!
El nuevo embudo de extracción de arena debe manipularse correctamente antes de su uso; de lo contrario, ¡tendrá que esperar y ver!
Permítanme hablar sobre el uso de una solución de reacción de decapado. Si se utiliza NaHCO3 para la neutralización, primero se debe lavar con agua; de lo contrario, se producirá una gran cantidad de gas durante la separación del líquido.
Tenga cuidado al manipular el desecante. No juzgues un libro por su portada. Asegúrate de descubrir qué es. Una vez, cuando lo estaba manipulando, vi que era óxido de calcio ineficaz. Resulta que tenía sodio, muchacho, y casi me mata. Ten cuidado, ten cuidado, sobre todo con lo que los demás dejan atrás.
El acrílico también es peligroso. La última vez, una chica mayor llenó la mitad de la botella con un molinillo y la colocó en un lugar con luz solar intensa. Explotó y casi quedó desfigurado.
Recordar no dejar gente cuando la temperatura suba lentamente. ¡No sé cuántos experimentos he arruinado! Es fácil quedarse atascado en el grifo de agua caliente del embudo de decantación. El mes pasado aplasté uno, así que tuve que ponerme varias tiritas en la mano y ¡luché durante tres días!
También quiero decir unas palabras. En la síntesis orgánica, a veces no es posible hacerlo en la etapa final de cuaternización, porque la neutralización de ácidos y álcalis libera calor rápidamente para generar espuma, y luego agregar un agente antiespumante en las etapas intermedia y temprana funciona bien.
Al presurizar la columna cromatográfica, tenga cuidado de evitar que el eluyente se salga debido a una presión excesiva. Especialmente al agregar eluyente.
La reducción de hidrógeno significa que el paladio sobre carbono o el níquel Raney deben tener cuidado de no quedar en el aire. Cuando estaba haciendo la síntesis de sinefrina, algo de carbono de paladio quedó expuesto al aire bajo la protección del etanol, lo que provocó una explosión de combustión. Afortunadamente, el rescate llegó a tiempo, de lo contrario habría más de una tonelada de etanol en la caldera de al lado y las consecuencias habrían sido desastrosas. Tienes que tener cuidado.
Después de la destilación al vacío, lo mejor es enfriar y aspirar.
Una fábrica explotó porque no enfriaba, y yo también me incendié una vez.
Preste atención también al tratamiento de nitrificación de las muestras de alimentos. La digestión generalmente utiliza un método de ácido mixto de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido perclórico. La digestión no debe ser rápida, de lo contrario se producirá una explosión al procesar una gran cantidad de muestras de almidón.
La reacción de Friedel-Crafts se lleva a cabo utilizando tricloruro de aluminio anhidro como catalizador y el cloruro de hidrógeno liberado es absorbido por el agua en circulación. Una vez que la reacción se completó y se enfrió, la temperatura bajó de 80 grados a 40 grados. Debido a que no se vació a tiempo, el agua volvió al material y el material se precipitó hacia el techo. ¡Fue aterrador! Me da miedo pensar en ello. Debes ser consciente del estrés negativo.
Recientemente estuve haciendo un experimento de síntesis durante dos semanas. Según la literatura, la literatura solo usó cuatro palabras (precipitación de etanol) para describir el posprocesamiento del producto. Para eliminar el producto del pH y el NaCl por encima de ph14, primero tuve que hacer un último experimento. Al principio pensé que el etanol era suficiente, así que hice lo mejor que pude para agregar etanol. Estaba agotado y desperdicié entre 5 y 6 botellas de etanol absoluto. Por supuesto, más tarde, NACL quedó inutilizable. Más tarde lo pensé. ¿No fue precipitado con etanol? Sedimentar significa asentarse. ¿Qué debo utilizar para el análisis? Etanol absoluto, por supuesto. ¿En qué solución debo disolverlo y precipitarlo? Entonces se me ocurrió que tendría que seguir añadiendo agua y luego etanol para obtener el resultado final. Los productos solubles de β-ciclodextrina tienen una gran solubilidad en agua. Precipitarán en etanol y se volverán pegajosos inmediatamente, pero cuando agrego un poco de etanol y lo agito por un tiempo, ya no es pegajoso cuando lo agrego nuevamente. Parece que no tienen viscosidad alguna.