Método de medición del valor de pH
Principio del método
Una batería se compone de un electrodo de vidrio como electrodo indicador y un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia. En condiciones ideales de 25 °C, la actividad del ion hidrógeno cambia 10 veces y el potencial se desplaza 59,16 mv. Muchos medidores de pH están equipados con dispositivos de compensación de temperatura para corregir las diferencias de temperatura y pueden usarse para el monitoreo rutinario de muestras de agua con una precisión y reproducibilidad de hasta 0,1 unidades de pH. Los instrumentos más precisos pueden tener una precisión de 0,01 pH. Para mejorar la precisión de la medición, al calibrar el instrumento se selecciona el valor de pH de la solución tampón estándar y el valor de pH cercano a la muestra de agua.
Instrumentos
Varios tipos de medidores de pH o medidores de actividad iónica.
Electrodo de vidrio.
Electrodo alto en mercurio o electrodo de cloruro de plata.
Agitador magnético.
Vaso de precipitado de 50 ml, preferentemente de polietileno o teflón.
Reactivo
Para la solución tampón estándar utilizada para calibrar el instrumento, pese el reactivo en la cantidad especificada en la siguiente tabla, disuélvalo en agua a 25 °C y luego utilícelo. un matraz aforado para ajustar el volumen a 1.000 ml. El agua debe tener una conductividad inferior a 2 s/cm y debe hervirse durante unos minutos para eliminar el dióxido de carbono y enfriarse antes de su uso. Tome 50 ml de agua de refrigeración y agregue 1 gota de solución saturada de cloruro de potasio. Si el valor de pH está entre 6 y 7, se puede utilizar para preparar varias soluciones tampón estándar.
Preparación de la solución estándar de PH
La masa del reactivo contenido en cada 1000 ml de solución acuosa (25°C) de la sustancia estándar pH (25°C)
Estándares básicos
p>Hidrogenotartrato de potasio (saturado a 25 ℃) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1)
Dihidrogenocitrato de potasio 3.776 11.41gKH2C6H5O7
Hidrógenoftalato de potasio 4,008 10,12gKHC8H4O4
Dihidrógenofosfato de potasio + hidrogenofosfato de disodio 6,865 3,388gKH2PO4(2) 3,533gNa2HPO4 (2, 3)
Dihidrógenofosfato de potasio + hidrogenofosfato de disodio 7,413 1,179 2PO4 (2 ) 4,302gNa2HPO4(2,3)
Tetraborato de sodio 9,180 3,80gNa2B4O7-10H2O(3)
Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio 10,012 2,92gNa2B4O7-10H2O(3)
Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio 10.012 2.92gNa2B4O7-10H2O(3)
Bicarbonato de sodio Carbonato de sodio 012 2.92gNaHCO3 2.640gNa2CO3
Estándares suplementarios
Hidratación Tetróxido de potasio 1,679 12,61 g KH3C4O8-2H2O(4)
Hidróxido de calcio (saturado a 25 °C) 12,454 1,5 g Ca(OH)2(1)
Nota: (1) Solubilidad aproximada ( 2) Secar a 110~130°C durante 2 horas (3) Usar agua recién hervida y enfriada sin dióxido de carbono (4) La temperatura de secado no debe exceder los 60°C;
Pasos
Preparar el instrumento según las instrucciones.
Ajuste la muestra de agua y la solución estándar a la misma temperatura, registre la temperatura medida y ajuste la perilla de compensación del instrumento a esta temperatura. Seleccione una solución estándar para calibrar el instrumento que esté dentro de 2 unidades de pH del pH de la muestra de agua. Retire ambos electrodos de la primera solución estándar, enjuáguelos bien y séquelos con papel de filtro. Vuelva a sumergir en una segunda solución estándar cuyo pH difiera del pH de la solución anterior en aproximadamente 3 unidades de pH. Si la diferencia entre el valor medido y el valor de pH de la segunda solución estándar es mayor que 0,1 pH, debe verificar si hay algún problema con el instrumento, el electrodo o la solución estándar. Cuando no hay anomalías entre los tres, se puede medir la muestra de agua.
Mida la muestra de agua: primero enjuague cuidadosamente los dos electrodos con agua, luego enjuague con la muestra de agua, luego sumerja los electrodos en la muestra de agua, revuelva o agite cuidadosamente para uniformarlos y registre el pH. El valor después de la lectura es estable.
Notas
Los electrodos de vidrio se deben remojar en agua destilada durante más de 24 horas antes de su uso. Después de su uso, enjuague bien y sumérjalo en agua.
Al medir, el bulbo del electrodo de vidrio debe estar completamente sumergido en la solución, haciéndolo ligeramente más alto que el extremo del núcleo cerámico del electrodo de calomelanos para evitar tocarlo durante la agitación.
No debe haber burbujas de aire entre el electrodo interior del electrodo de vidrio y la bombilla, ni entre el electrodo interior del electrodo de calomelanos y el núcleo cerámico para evitar roturas del circuito.
El nivel líquido de cloruro de potasio saturado del electrodo de calomel debe ser superior al del cuerpo de mercurio y debe estar presente una cantidad adecuada de cristales de cloruro de potasio para garantizar que la solución de cloruro de potasio alcance un estado saturado. El tapón de goma del orificio superior debe retirarse antes de su uso.
Para evitar la disolución del dióxido de carbono en el aire o el escape de dióxido de carbono en la muestra de agua, no es aconsejable abrir el tapón de la botella de muestra de agua antes de la medición.
Cuando la bola del electrodo de vidrio está contaminada, se puede usar ácido clorhídrico diluido para disolver las incrustaciones de sal inorgánica y se puede usar acetona para eliminar el aceite (pero no se puede usar etanol absoluto). Los electrodos tratados según el método anterior se deben remojar en agua durante un día y una noche antes de su uso.
Prestar atención a la fecha de fabricación del electrodo. El rendimiento de los electrodos almacenados durante mucho tiempo disminuirá.
2. Método colorimétrico
Principio del método
Los indicadores ácido-base producirán diferentes colores en soluciones acuosas dentro de su rango de pH específico, hacia el estándar. el indicador de la solución tampón producirá el color del tubo colorimétrico estándar. Al observar visualmente el color del tubo colorimétrico con una muestra de agua agregada con el mismo indicador, se puede medir el valor de pH de la muestra de agua. Este método es adecuado para agua natural, agua potable, etc. con color y turbidez muy bajos. Si la muestra de agua está coloreada, turbia o contiene altos niveles de cloro residual libre, oxidantes y agentes reductores, interferirá con la medición.
Instrumento
Juego colorímetro para medición de la concentración de iones de hidrógeno. Se puede hacer en casa, utilizando un tubo de ensayo duro con un diámetro interior de 15 mm y metiéndolo en un tubo ampolla con una altura de 60 mm para encapsular la solución colorimétrica estándar.
Tubo colorimétrico: tubo de ensayo rígido con un diámetro interior de 15 mm y una altura de 60 mm. Su calidad y espesor del vidrio son acordes al tubo ampolla.
Cuenco para leche de Gaiwan o porcelana.
Reactivos
Los siguientes reactivos se preparan con agua recién hervida y enfriada.
Solución indicadora de rojo de clorofenol: Pesar 0,100g de rojo de clorofenol en un bol, triturarlo finamente, añadir 23,6ml de solución de hidróxido de sodio 0,01mol/L y triturar hasta su completa disolución. Verter en un vaso de precipitados de 150 ml, luego transferir a un matraz aforado de 250 ml y diluir hasta la marca con agua. El rango de pH aplicable es 4,8-6,4.
Solución indicadora de azul de bromotimol: Pesar 0,100 g de azul de bromotimol en un mortero, triturarlo finamente, añadir 16,0 ml de solución de hidróxido de sodio de 0,01 mol/L, operar según el método anterior y determinar el volumen hasta 250ml. El rango de pH aplicable es 6,0-7,6.
Solución indicadora de rojo fenol: Pesar 0,100g de rojo fenol en un mortero, triturarlo finamente, añadir 28,2ml de solución de hidróxido sódico 0,01mol/L, seguir el método anterior y ajustar el volumen a 250ml. Adecuado para el rango de pH es 6,8-8,4.
Solución indicadora de azul de timol: Pesar 0,100 g de azul de timol en un recipiente de color blanco lechoso, triturarlo finamente, añadir 21,5 ml de solución de hidróxido de sodio de 0,01 mol/L, operar como se indica arriba y ajustar el volumen a 250 ml. . El rango de pH aplicable es 8,0-9,6.
Solución estándar de hidróxido sódico 0,1000mol/L.
Solución de hidrogenoftalato de potasio 0,1mol/L: Pesar 20,41g de hidrogenoftalato de potasio (KHC8H4O4) y disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado y ajustar el volumen a 1000ml.
Solución de dihidrógenofosfato de potasio 0,1mol/L: pesar dihidrógenofosfato de potasio (KH2PO4) 13.
Solución de dihidrógenofosfato de potasio 0,1mol/L: pesar dihidrógenofosfato de potasio Disolver 13,41g de potasio (KH2PO4) en agua, transferirlo a un matraz aforado y ajustar el volumen a 1000 ml.
Solución de 0,1 mol/L de dihidrógeno fosfato de potasio: pesar 13,41 g de dihidrógeno fosfato de potasio (KH2PO4), disolver en agua y secar a 105 ℃ durante 2 horas.
Solución de ácido bórico 0,1mol/L y cloruro de potasio 0,1mol/L: pesar 6,202g de ácido bórico (H3BO3), triturarlo y colocarlo en un desecador de gel de sílice para que se seque durante 24 horas; pesar 7,456g; Cloruro de potasio (KCl), después de secarlo, disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado y agregarlo a 1000 ml.
Pasos
Preparación de la serie colorimétrica estándar de pH
De acuerdo con la dosificación de varias soluciones en las siguientes tres tablas, prepare un valor de pH de 4,8-9,6 Estándar solución tampón.
Solución tampón estándar (pH 4,8-5,8)
pH Solución estándar de hidrogenoftalato de potasio 0,1 mol/L (ml) Solución estándar de hidróxido de sodio 0,1000 mol/L (ml) Añadir agua hasta el volumen total es (ml)
4,8 50 16,5 100
5,0 50 22,6 100
5,2 50 28,8 100
5,4 50 34,1 100
5,6 50 38,8 100
5,8 50 42,3 100
Solución tampón estándar (pH 6,0-8,0)
H 0,1 Mol/ L solución de dihidrogenofosfato de potasio (ml) 0,1000 mol/l solución estándar de hidróxido de sodio (ml) Añadir agua al volumen total (ml)
6,0 50 5,6 100
6,2 50 8,1 100
6,4 50 11,6 100
6,6 50 16,4 100
6,8 50 22,4 100
7,0 50 29,1 100
7,2 50 34,7 100
7,4 50 39,1 100
7,6 50 42,4 100
7,8 50 44,5 100
8,0 50 46,1 100
Solución tampón estándar (pH 8,0-9,6)
pH 0,1mol/L de ácido bórico y 0,1mol/L de solución de cloruro de potasio (ml) 0,1000mol/L de solución estándar de hidróxido de sodio (ml) ) Agregue agua al volumen total (ml)
8,0 50 3,9 100
8,2 50 6,0 100
8,4 50 8,6 100
8,6 50 11,8 100
8,8 50 15,8 100
9,0 50 20,8 100
9,2 50 26,4 100
9,4 50 32,1 100
9,6 50 36,9 100
Utilice una pipeta para aspirar 10,0 ml de la solución tampón estándar de pH preparada en un tubo de ampolla rígido lavado y seco con el mismo diámetro interior.
En la solución tampón estándar de pH 4,8-6,4, agregue 0,5 ml de solución indicadora de rojo de clorofenol (1); en la solución tampón estándar de pH 6,0-7,6, agregue 0,5 ml de solución indicadora de azul de bromotimol (2); Solución tampón estándar de pH 6,8-8,4, añadir 0,5 ml de solución indicadora de azul de fenol (2). En la solución tampón estándar de pH 6,8-8,4, agregue 0,5 ml de solución indicadora de rojo fenol (3); en la solución tampón estándar de pH 8,0-9,6, agregue 0,5 ml de solución indicadora de azul de timol (4). Luego selle rápidamente con un soplete. Coloque la ampolla colorimétrica de pH herméticamente cerrada en una canasta de alambre, colóquela en un baño de agua hirviendo abierta y esterilícela durante 30 minutos. Esterilícela una vez cada 24 horas por tercera vez. Guárdela en la oscuridad y podrá usarse. casi 10 años.
Determinación de muestras de agua
Tomar 10 ml de muestra de agua clara en el tubo colorimétrico, agregar 0,5 ml de solución indicadora (como azul de bromotimol) y luego agregar 0,5 ml de indicador. solución,
Notas
Si la muestra de agua es ligeramente cromática o turbia, puede utilizar el pH de un tubo colorimétrico estándar que sea similar al color de la muestra de agua en el estándar. Tubo colorimétrico. El valor se mide en muestras de agua. Se puede colocar un tubo de muestra de agua sin indicador detrás del tubo estándar y un tubo de agua destilada detrás del tubo de muestra de agua codificado por colores para compensar el método colorimétrico.