Código del acelerador
Esta especificación se aplica al acelerador de vulcanización NS elaborado a partir de terc-butilamina industrial y al acelerador de vulcanización MBT oxidado a partir de hipoclorito de sodio.
Nombre del producto: Acelerador de vulcanización NS
Abreviatura en inglés: TBBS
Nombre químico: N-terc-butil-2-benzotiazol sulfenamida
Fórmula molecular: C11H14N2S2.
Fórmula estructural: Los indicadores técnicos de los productos del acelerador de vulcanización marca NS deben cumplir con los requisitos de la siguiente tabla:
Índice del proyecto
Aspecto: blanco lechoso o amarillento polvo marrón, granular
Pureza, %≥ 97,0
Amina libre, %≤ 0,50
Punto de fusión inicial, ℃≥ 105,0
Pérdida de calor (60 ~ 65 ℃), porcentaje ≤ 0,40
Cenizas, %≤ 0,40
Residuos de tamiz (149 &; micro; m), % ≤ 0,10
Materia insoluble en metanol,%≤0,50
Nota: Las partículas de NS no se utilizan como residuo de detección. 3.1 Funciones de gestión
El Comité Profesional de Aditivos de la Asociación de la Industria del Caucho de China es el organismo organizador, implementador y coordinador de normas de autorregulación en la industria de productos aceleradores. El trabajo específico lo lleva a cabo el Grupo de Expertos en Aditivos. el Comité Técnico y Económico.
3.2 Crédito de calidad
Según la clasificación de los aditivos de caucho, se implementa el crédito de calidad del producto de aditivos de caucho.
3. Inspección de calidad
Todos los productos de la marca NS que soliciten acelerador de vulcanización y las marcas que hayan aprobado el crédito de calidad deberán ser inspeccionados al menos una vez al año.
Adjunto: Métodos de prueba, normas de inspección y normativa de marcado, embalaje, transporte y almacenamiento de productos aceleradores de vulcanización.
Adjunto: Acelerador de vulcanización NS reglas de inspección de productos 1 método de prueba. Método de inspección 1.1 Apariencia: Inspección visual.
⒈2 Determinación de pureza y amina libre
2.1 Instrumentos
Bureta de 10ml, bureta de 50ml, balanza, mortero, cristalería estándar de laboratorio, baño maría.
2.2 Reactivos
2.2.1 Disolvente: alcohol isopropílico y tolueno, la relación en volumen es 5:3.
2.2.2 Solución valoradora: 0,1mol/L ácido clorhídrico, 0,5mol/L ácido clorhídrico.
2.2.3 Indicador azul de bromofenol: 0,5 g/L de azul de bromofenol disuelto en etanol al 96%.
2.2.4 Agente reductor: Solución M-40g/L de mercaptobenzotiazol disuelto en etanol al 96% (cambio semanal).
2.2.5 Solución valorante: 0,1mol/L de hidróxido sódico.
2.3 Pasos de la prueba
Preparación: Colocar al menos 10g de muestra en un mortero y triturarlo hasta obtener un polvo fino uniforme para su uso posterior.
2.3.1 Pesar una cierta cantidad de muestra de polvo fino (con una precisión de 0,1 mg) y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (consulte la tabla para conocer la cantidad de pesaje).
2.3.2 Agregue 100 ml de alcohol isopropílico/disolvente de tolueno, agite y revuelva para disolver la muestra, evite calentar.
2.3.3 Añadir 8 gotas de indicador azul de bromofenol.
2.3.4 Agitar y valorar con ácido clorhídrico 0,1mol/L hasta que desaparezca el verde y aparezca el amarillo. Esto requiere sólo unas pocas gotas y se registra el volumen de ácido clorhídrico utilizado (la titulación debe ser rápida para evitar la hidrólisis de la sulfenamida).
2.3.5 Agregue 50 ml de agente reductor, luego agregue con precisión 25,00 ml de ácido clorhídrico de 0,1 mol/L, mezcle y reaccione de acuerdo con la temperatura del baño de agua y el tiempo requerido en la tabla.
2.3.6 Agitar y titular con 0,1mol/L de hidróxido de sodio hasta que desaparezca el amarillo y aparezca el azul, y registrar el volumen de hidróxido de sodio consumido.
2.3.7 Realizar nuevamente una prueba en blanco sin muestra para comparar.
Cálculo:
Amina sulfinamida libre
Donde v 1-el volumen de ácido clorhídrico consumido por la muestra titulada es ml.
V2-El blanco de titulación consume ácido clorhídrico volumen ml.
v3--El volumen de hidróxido de sodio consumido en el blanco de titulación, ml.
V4 - El volumen de hidróxido de sodio consumido por la muestra titulada en ml.
c 1-concentración de solución estándar de ácido clorhídrico mol/L
C2-concentración de solución estándar de hidróxido de sodio mol/L
m-masa de muestra g
0,0731-Coeficiente de amina libre
0,2384-Coeficiente de sulfenamida
Tabla de datos relacionados
Pesar la muestra de acelerador de sulfenamida La masa (g) requerida tiempo de reacción en baño maría (minutos) y temperatura (°C).
República Checoslovaca 0,37 5 1,25 1
Moneda TBBS 0,33 5 1,25 1
DZ(DCBS)
0,35 15 1,55 1
p>
Determinación del punto de fusión ⒈3
1.3.1 Realizar según GB/T11409.1 (método capilar).
3.2 Diferencia permitida: La diferencia entre los resultados de dos mediciones paralelas no deberá ser mayor a 0,5°C. La media aritmética de los resultados de las dos mediciones paralelas se tomará como el punto de fusión de la muestra. .
4 Reducción de calentamiento
1.4.1 Realizar de acuerdo con GB/T11409.4, la temperatura de calentamiento es de 60 ~ 65 ℃.
4.2 Diferencia permitida: La diferencia entre los resultados de dos mediciones paralelas no es mayor al 0,05%. La media aritmética de los resultados de las dos mediciones paralelas se toma como la pérdida de calentamiento de la muestra.
⒈5 Método de determinación del contenido de cenizas
⒈5.1 se lleva a cabo de acuerdo con GB/T11409.7, la cantidad de muestra es 3,0 gy la temperatura de combustión es 800 10 ℃.
5.2 Diferencia permitida: La diferencia entre los resultados de dos mediciones paralelas no será superior al 0,04%. La media aritmética de los resultados de las dos mediciones paralelas se tomará como el contenido de cenizas de la muestra.
La medición de ⒈6 del residuo del tamiz
⒈6.1 se lleva a cabo de acuerdo con GB/T11409.5 (método seco. La especificación del tamiz estándar es ⒆200㎜×50㎜/149). &; microscópico; m.
6.2 Diferencia permitida: La diferencia entre los resultados de dos mediciones paralelas no es mayor al 20% de la media aritmética. La media aritmética de los resultados de dos mediciones paralelas se toma como la. residuo de la muestra.
Método 7. Determinación de materia insoluble en metanol
7.1 Instrumentos
a) Crisol con núcleo de arena 30ml (4); ) 500 ml; botella de filtro de succión;
c) secador;
d) balanza analítica fotoeléctrica;
e) termostato eléctrico; >7.2 Reactivos
Pureza analítica del metanol
7.3 Pasos de determinación
Pesar 1 g de muestra (con una precisión de 0,1 mg) y ponerlo en una solución que haya sido calentado a 70 ~ 75 ℃ En el crisol con núcleo de arena pesado en el horno, coloque el crisol con núcleo de arena en la botella del filtro de succión, conecte la bomba de vacío, agregue 20 ml de metanol caliente a aproximadamente 50 ° C y revuelva uniformemente.
Déjelo reposar durante 5 ± 5 minutos para que se disuelva, luego comience la filtración por succión, lávelo 4 veces con 20 ml de metanol caliente a aproximadamente 50 ℃ cada vez, succione hasta secar y saque el crisol con núcleo de arena. , y ponerlo a 70 ~ 75 ℃ Colocar en el horno durante 30 minutos, transferir a un desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar.
1.7.4 Expresión y cálculo de resultados
El contenido porcentual x de materia insoluble en metanol se calcula según la siguiente fórmula:
m1-m2
X=×100
m
Donde: m 1 - la masa del crisol de núcleo de arena y el residuo, g;
El masa del crisol de núcleo de arena en masa, g;
m——masa de la muestra, g
7,5 diferencia permitida
La diferencia entre los dos resultados de medición paralela no es más del 0,10%, tome la media aritmética como resultado de la medición.
Paso 2: Muestreo
4. Si los resultados de la inspección no cumplen con los requisitos de esta norma, se deben tomar muestras del doble de contenedores para volver a inspeccionar el artículo. . Si los resultados de la reinspección aún no cumplen con los estándares, el lote de productos se considerará no calificado.
2. Normas de inspección
6.5438+0 inspección en fábrica
El acelerador NS debe ser autoinspeccionado por el departamento de inspección del fabricante. El fabricante debe garantizar que todos los aceleradores NS enviados desde la fábrica cumplan con los requisitos técnicos, y cada lote de acelerador NS enviado desde la fábrica debe ir acompañado de un certificado de calidad en un formato determinado.
2. Inspección del Centro Nacional de Pruebas
El Centro de Pruebas e Investigación de Materiales de la Asociación de la Industria del Caucho de China es responsable de realizar inspecciones aleatorias de la calidad del acelerador NS de acuerdo con los requisitos de este documento. especificación y anunciarlo en los medios relevantes.
3 grupos de reglas de lote
Los productos unificados envasados cada vez se consideran como un solo lote.
4 Métodos de muestreo y muestreo:
El muestreo puede comprarse directamente en el mercado o ser muestreado por la empresa de producción.
Método de muestreo: Muestreo según la Tabla 2 en GB/T6678. Después de mezclar cuidadosamente la muestra, utilice el método de cuarteo para sacar no menos de 300 g de la muestra y colocarla en dos botellas de molienda secas y limpias o en bolsas ziplock. Selle la boca de la botella e indique el nombre del fabricante, nombre del producto, número de lote, fecha de muestreo y nombre del muestreador. Se inspecciona una botella (bolsa) y la otra botella se almacena en un lugar oscuro para volver a inspeccionarla. El período de almacenamiento es de tres meses.
5. Reinspección
Si uno o más artículos en los resultados de la inspección no cumplen con los requisitos de esta especificación, se debe realizar un nuevo muestreo a partir de artículos con el doble del volumen de empaque. Si los resultados de la nueva prueba aún no cumplen con este estándar, el lote de productos no es consistente con los productos de marcas famosas.
3. Logotipo, etiqueta y embalaje
3.1 Los productos se dividen en inspección de rutina e inspección completa. Elementos de inspección de rutina: apariencia, punto de fusión, pérdida de calor, la inspección integrada es una inspección periódica de los productos entrantes.
Los productos Accelerator 3.2 deben ser inspeccionados por el departamento de inspección de calidad y cumplir con los requisitos de esta norma antes de poder venderse fuera de fábrica, con un informe de inspección adjunto.
3. Los productos se dividen en lotes cada día, nombre del producto, fabricante, número de lote, peso neto, etc. Debe estar en la bolsa de embalaje.
4. La bolsa de embalaje del producto debe ser de papel "tres en uno" (la capa exterior es papel kraft, la capa intermedia es polietileno y la capa interior es tela tejida de plástico prensada en caliente). -Bolsa compuesta de plástico, cada bolsa empaquetada pesa 20,1 kg.
[13] 5 Los productos envasados deben almacenarse en un almacén fresco y seco, la distancia a la pared debe ser superior a 0,5 m y no deben colocarse directamente en el suelo o cerca de una fuente de incendio. La vida útil del producto es de 6 meses.
[13] 6 Los productos deben protegerse de la luz solar, la lluvia y la humedad durante el transporte, y deben manipularse con cuidado durante la carga y descarga para evitar daños y fugas.