Método de refinación del acetato de butilo
Materias primas: acetato de n-butilo, tricloruro de hexahidrato de ácido fosfotúngstico
El hierro, el ácido sulfúrico concentrado, el silicato de sodio y el etanol son reactivos químicamente puros.
1.2
Método de síntesis del catalizador de ácido fosfotúngstico 6 sobre soporte sólido
Se mezclan en agua una cierta cantidad de silicato de sodio y heteropoliácido 12-fospotúngstico, respectivamente.
Solución: Agitar y disolver la solución de silicato de sodio con una cantidad adecuada de ácido sulfúrico a temperatura ambiente.
La solución está pregelificada. Después de mezclar las dos soluciones anteriores, vierta mientras revuelve.
Añadir al medio etanol para formar gel de microesferas, envejecer y acidificar el gel separado.
Después de la limpieza, lavar con agua hasta que no quede radical sulfato, luego secar a temperatura ambiente, luego
secar a 120°C durante 24 horas, y finalmente activar a 180°C. durante 6 horas.
1.3
Método de síntesis del producto
En un matraz seco de 50 ml añadir una determinada cantidad de catalizador.
Añadir ácido acético glacial y n-butanol en una proporción determinada, y añadir una pequeña cantidad de zeolita.
(Esto se puede omitir cuando se utiliza heteropoliácido soportado en sólido como catalizador), instale el separador de agua y regrese.
Fluir por el tubo del condensador y calentar a reflujo durante un periodo de tiempo determinado. Después de la reacción, el dispositivo se cambia a un dispositivo de destilación y el producto en la botella se destila hasta que la temperatura del destilado alcanza 130°C.
Se puede parar (este paso se puede omitir cuando se utiliza ácido sulfúrico concentrado como catalizador). Destilación
Verter la solución en un embudo de decantación y lavar la capa orgánica con solución de 10 nai-ico 3.
Neutro, separa la capa de agua. La capa de éster se lavó sucesivamente con solución saturada de Nael y agua.
Una vez separado la capa de éster y utilizar anhidro
seco, destilar y recoger 124—
Fraccionar a 65438±026°C para obtener A incoloro y transparente. Producto líquido con aroma a pera. Decir/llamar
peso, calcular el rendimiento y medir su índice de refracción.
1.4
Análisis del producto
El producto sintetizado mediante el método anterior es un líquido transparente de cinco colores
Aroma especial a fruta, refractivo índice
= 1,3940, gravedad específica
=0,8807,
Punto de ebullición BP = 126,1 ℃, los datos del espectro infrarrojo están en la región 1732 cmI1 (fuerte).
Hay un pico de absorción de vibración de estiramiento C=0 y dos picos en la región 13 (x)-1050.
Los picos de absorción de la vibración de estiramiento de C-O son consistentes con los valores de la literatura, probando este producto.
Es acetato de n-butilo.