¿Qué método se debe utilizar para detectar metanol en licor?

El metanol en el vino se oxida a formaldehído mediante permanganato de potasio en una solución de ácido fosfórico. El exceso de permanganato de potasio y su presencia

Utilice una solución de ácido sulfúrico y ácido oxálico para eliminar el formaldehído generado. la reacción. El dióxido de manganeso,

El formaldehído reacciona con el ácido sulfuroso magenta.

Pigmento de quinona azul-violeta, comparado con la serie estándar.

El magenta y el ácido sulfuroso forman compuestos incoloros que no son quinonas, y el formaldehído reacciona con el ácido magenta-sulfuroso para formar un pigmento de quinona azul-violeta.

En tercer lugar, los reactivos

están listos.

1. Solución de permanganato de potasio-ácido fosfórico

Pesar 3 g de permanganato de potasio, añadir 15 ml de solución de ácido fosfórico al 1,85 % y 70 ml de agua, esperar hasta que el permanganato se disuelva el potasio. , ajustar el volumen a 100ml con agua. Guárdelo en una botella marrón para su uso posterior.

2. Solución de ácido oxálico-ácido sulfúrico

Pesar 5g de ácido oxálico anhidro (H2C2O4) o 7g de ácido oxálico (H2C2O2?2H2O), disolverlo en ácido sulfúrico frío 1:1, y utilizar 1:1. Ajustar ácido sulfúrico frío a 100ml. Mezclar bien y guardar en una botella marrón hasta su uso posterior.

3. Solución de ácido sulfuroso magenta

Peso: 0,1 g

Agregue agua (80 ℃) * * 60 ml a fucsina alcalina finamente molida, mientras agrega agua Moler para disolver completamente, filtrar en un matraz volumétrico de 100 ml, enfriar, agregar 10 ml (10%) de solución de sulfito de sodio y ml de ácido clorhídrico, luego agregar agua hasta la marca, mezclar bien y dejar toda la noche. Si la solución tiene color, agregue una pequeña cantidad de carbón activado, revuelva, filtre y guárdela en una botella marrón protegida de la luz. Cuando la solución se vuelve roja, se debe desechar y reutilizar.

4. Solución estándar de metanol

Pesar con precisión 1.000g de metanol (equivalente a 1,27ml), colocarlo en un matraz aforado de 100ml precargado con una pequeña cantidad de agua destilada, y diluir hasta la marca con agua. Cada mililitro de esta solución equivale a 10 mg de metanol y debe almacenarse a baja temperatura.

5. Solución estándar de metanol

Bombear 10,0 ml de solución estándar de metanol a un matraz aforado de 100 ml, añadir agua para diluir a volumen y mezclar bien. Esta solución equivale a 1 mg de metanol por ml.

6. Preparación de etanol sin metanol y sin formaldehído

Tomar 300ml de etanol absoluto, añadir un poco de permanganato potásico, agitar bien y dejar reposar 24 horas, luego destilar, los importes inicial y final son 1/10.

Desechar el destilado y recoger el destilado medio.

Solución de sulfito de sodio al 7,10 %

Cuarto, instrumento

Espectrofotómetro

Método de funcionamiento del verbo (abreviatura del verbo)

Preparación de la curva estándar de metanol y determinación del número de tubos de muestra (tubo colorimétrico de 25 ml)

0 1 2 3 4 5 muestras

11

Aparecen

12

Solución estándar de metanol

ml

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 - -

56 Alcohol muestra ml 0,6 0,6

Etanol sin metanol de 56 grados

ml 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6--

Agua desionizada ml 4,4 4,2 4,0 3,8 3,6 3,4 4,4 4,4

Permanganato fosfato potásico ml 2 2 2 2 2 2 2 2

Mezclar uniformemente y dejar reposar

10 minutos

Oxálico solución ácida de ácido sulfúrico

ml 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Mezclar uniformemente y dejar reposar hasta que se desvanezca y se enfríe.

Solución de ácido sulfuroso magenta

5 5 5 5 5 5 5 5

Mezclar bien, dejar reposar a 20-30 ℃ durante 30 minutos y usar 0 tubos Como punto cero, mida la absorbancia a una longitud de onda de 590 nm.

6.Resultados de la medición

Tubo 0 1 2 3 4 5

Muestra 11+02

Solución estándar de metanol ml

p>

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 - -

Muestra de vino ml-0,6±0,6

Contenido en metanol mg

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Valor de absorbancia

Siete. Cálculo

1. Dibuje una curva estándar, calcule la ecuación de regresión y calcule el contenido de metanol (mg) en el tubo de muestra.

2. Calcular el contenido de metanol en la muestra (g/100ml)

X=*100*1000mv

Donde:

X ——El contenido de metanol en la muestra,

g/1000 ml

M——El metanol contenido en la muestra es equivalente a los miligramos estándar, mg V——Muestreo de el volumen de la muestra, ml.