¿Busca la versión en Word de esta biblioteca de Baidu?

1, describe brevemente el proceso general de análisis del instrumento. ? Un proceso completo de análisis de instrumentos debe incluir muestreo, pretratamiento de muestras (disolución), medición de instrumentos, procesamiento de datos, expresión de resultados, informe de análisis y resultados de investigación.

2. Comparar las ventajas y desventajas del método de suma estándar y el método de curva estándar. ? La ventaja del método de curva estándar es que una gran cantidad de muestras pueden detectar anomalías.

El procedimiento es engorroso, especialmente para composiciones complejas.

Conexión estándar

La determinación de una pequeña cantidad de muestras con componentes complejos y el análisis de componentes de bajo contenido son precisos

La diferencia entre espectro de absorción y Se describe brevemente el espectro de emisión. ? Espectro de emisión: cuando se le da energía a la muestra, como el espectro de emisión atómica,

los electrones en el estado excitado son inestables y liberarán energía en forma de radiación óptica, y

se obtiene un espectro lineal. ? Espectro de absorción: cuando una muestra se irradia con luz de una determinada longitud de onda, la muestra absorberá.

Atómica

Diferencia: Espectro de emisión se refiere al espectro generado por la propia muestra y recibido por el detector. Al igual que ICP, la muestra en sí

luego regresa al estado fundamental, emitiendo un espectro característico. Generalmente no hay ninguna fuente de luz en el espectro de emisión. Si hay una fuente de luz, también se utiliza como onda.

La fuente de luz también debe estar apagada durante el proceso de medición. ? El espectro de absorción se refiere al espectro emitido por la fuente de luz que es absorbida por la muestra.

La parte restante del espectro es recibida por el detector. Por ejemplo, el espectro de absorción atómica y el espectro emitido por una lámpara de cátodo hueco.

El detector recibe el resto. El espectro de absorción tiene una fuente de luz y la fuente de luz siempre está encendida durante la medición.

. ?

-Tecnología de análisis visual

Se describen brevemente los factores que afectan al espectro de absorción UV-visible. ? (1) Temperatura: El efecto de la temperatura dentro del rango de temperatura ambiente en el espectro de absorción.

A bajas temperaturas, la intensidad de absorción aumenta; a altas temperaturas, las bandas se ensanchan y la estructura fina de las bandas desaparece. ? (2)

Dado que la medición de los espectros UV se realiza principalmente en solución, diferentes disolventes afectarán la posición y la absorción de la banda de absorción.

Por lo tanto, a la hora de medir el espectro de absorción de una sustancia, es necesario indicar el disolvente utilizado. En términos generales,

La banda de absorción de la transición π-π está desplazada al rojo y la banda de absorción de la transición N-σ está desplazada al azul. Disolvente no polar

(3) Valor de pH: muchos compuestos tienen grupos disociables ácidos o básicos, que pueden formar la forma disociada de moléculas en soluciones sin valor de pH. Sujeto a cambios. Su forma del pico de absorción, posición del pico de absorción, absorción

(4) El ancho de la rendija del instrumento: cuanto mayor es el ancho de la rendija, peor es la monocromaticidad de la luz.

Se describe brevemente e ilustra con ejemplos la aplicación de la espectroscopia ultravioleta en el análisis de compuestos orgánicos. ? Por lo general, el espectro UV-visible es el siguiente

Análisis cualitativo: determina la relación entre * * *yoke y ciertos

Si no hay pico de absorción entre (200-400 nm), significa que la sustancia desconocida no * * *Relación de yugo, no aldehídos, cetonas, etc.

Análisis cuantitativo: se utiliza para determinar la concentración y el contenido de sustancias. ? Juicio de isómero: tautómero acetil

-enol. La cetona no tiene un doble enlace de yugo * * * y tiene una absorción débil a 204 nm; la forma enol tiene una absorción * * * fuerte a 245 nm. Por tanto, su presencia puede determinarse en función de sus espectros de absorción UV. ? Puro

Por ejemplo, si un compuesto no tiene un pico de absorción en la región ultravioleta, pero las impurezas que contiene tienen una fuerte absorción, se puede detectar fácilmente.

3. Describe brevemente la división del rango de longitud de onda del espectro de absorción UV-visible, y señala el rango representado por "UV". ? Luz ultravioleta visible

Ondas electromagnéticas de 4 a 800 nm, de las cuales la radiación electromagnética de 4 a 400 nm se denomina zona ultravioleta, que se divide en dos segmentos de 4 a 200 nm.

Las ondas electromagnéticas de 200 a 400 nanómetros se encuentran en la región casi ultravioleta, y las ondas electromagnéticas de 400 a 800 nanómetros se encuentran en la región de la luz visible. ?

Se describe brevemente la estructura del espectrofotómetro UV-visible. Fuente de luz: Una fuente de luz es un dispositivo que proporciona luz incidente. ? Monocromático: Es un tipo de monocromador.

Célula de absorción: también llamada muestra

Detector: Su función es detectar señales luminosas y convertirlas en señales eléctricas.

? Visualización de la señal

1. Describa brevemente las características del análisis de fluorescencia, incluidas las condiciones necesarias para que las sustancias produzcan fluorescencia. ? Las principales características del método de fluorescencia son:

Para que las moléculas produzcan fluorescencia se deben cumplir dos condiciones: (1) Las moléculas de la sustancia deben tener la capacidad de absorber una determinada cantidad.

(2) Después de absorber la energía de radiación de la frecuencia característica, las moléculas del material deben tener una alta fluorescencia.

2. Describir brevemente el impacto del entorno en la medición de la fluorescencia. ? El entorno en el que se encuentran las moléculas, como temperatura, disolvente, valor de pH, etc. , afectará la separación.

Temperatura: En términos generales, la mayoría de soluciones de sustancias fluorescentes cambian con la temperatura.

Disolventes: Especies similares

La posición e intensidad de sus espectros de fluorescencia pueden ser significativamente diferentes. En términos generales, a medida que

la intensidad de la fluorescencia aumentará. ? pH: La influencia del valor del pH del disolvente. Cuando la sustancia fluorescente es un ácido débil o una base débil, el valor del pH tiene una gran influencia en la intensidad de la fluorescencia. El papel del extintor: el extintor de fluorescencia se refiere a la reacción entre sustancias fluorescentes y disolventes.

El fenómeno que hace que la intensidad de la fluorescencia disminuya o desaparezca o que la intensidad de la fluorescencia y la concentración no estén relacionadas linealmente. Asistente

3. El análisis de luminiscencia molecular incluye varios métodos de análisis. Se describe brevemente la diferencia entre espectrofotometría de absorción molecular y análisis de luminiscencia molecular.

El análisis de luminiscencia molecular incluye análisis de fluorescencia, análisis de fosforescencia y análisis de quimioluminiscencia. ? La espectrofotometría de absorción molecular es

mide la absorción de radiación por una sustancia el análisis de luminiscencia molecular se ve afectado por los siguientes factores

Mide la intensidad de la radiación emitida por las moléculas de la sustancia; en sí, que pertenece al cabello.

4. Describir brevemente las características y deficiencias del análisis de fluorescencia. ? La característica principal del método de fluorescencia es su alta sensibilidad, con un límite de detección de 10-7-10-9 g/ml.

10-1000 veces. El método de fluorescencia es muy selectivo y no necesariamente produce sustancias que absorban la luz.

Funcionamiento sencillo y otras ventajas. La desventaja del método de fluorescencia es que muchas sustancias no emiten fluorescencia, por lo que el ámbito de aplicación es limitado.

Se describe brevemente la selección de las condiciones de análisis cuantitativo de fluorescencia. Seleccione el rango lineal: cuando la absorbancia A de la solución de sustancia fluorescente es menor o igual a A≤0,05,

Seleccione la luz de excitación y la longitud de onda de fluorescencia adecuadas: generalmente seleccione la salida de energía en el espectro de excitación.

1. ¿Cuáles son las partes principales de un espectrómetro de absorción atómica? ¿Cuál es el papel de cada uno? ? El espectrómetro de absorción atómica consta de una fuente de luz, cinco componentes básicos y los accesorios necesarios. ?

2. Comparar las ventajas y desventajas de la espectroscopia de absorción atómica y la espectroscopia de emisión atómica. ? Las ventajas de la espectrometría de absorción atómica: (1) límite de detección bajo, (2) alta precisión; (3) velocidad de análisis rápida (4) amplia gama de aplicaciones (5) instrumento relativamente simple y fácil; operación

Desventajas: todavía es difícil medir varios elementos al mismo tiempo y la sensibilidad de un número considerable de elementos no es satisfactoria. ? Origen

(1) Capacidad de detección simultánea de múltiples elementos; (2) Velocidad de análisis rápida; (3) Buena selectividad; (4) Límite de detección bajo;

Alta precisión; ) Menos consumo de muestra; (7) 7) La curva de calibración de la fuente de luz ICP tiene un amplio rango lineal. ? Desventajas: los elementos no metálicos no pueden

3. Describir brevemente las precauciones para preparar soluciones estándar de iones metálicos. ? La solución de iones metálicos debe prepararse con agua pura y se requiere un recipiente.

Se debe analizar la pureza de los reactivos utilizados.

Para garantizar que los reactivos no estén contaminados,

nunca lo agarres con las manos. El reactivo se puede aglomerar con una varilla de vidrio limpia y gruesa o con un medicamento de porcelana.

Al abrir el corcho de una botella de reactivo volátil, no apunte la boca de la botella hacia su cara. Dado que la temperatura ambiente es más alta en verano, intente

Lo mejor es remojar la botella en agua fría durante un rato antes de abrir el corcho. Emite gases tóxicos y olorosos

Si huele un reactivo, puede alejar la boca de la botella de su nariz y acariciar la parte superior de la botella de reactivo con la mano. Nunca.

. Las balanzas, buretas, matraces aforados y pipetas deben calibrarse periódicamente. No puedes recogerlo con las manos

La solución debería estar obstruida.

Las soluciones que se descomponen fácilmente con la luz deben envasarse en botellas de color marrón. Los reactivos volátiles como las soluciones preparadas con disolventes orgánicos,

El aire es fácil de deteriorar y las soluciones que emiten gases corrosivos. También debe almacenarse en botellas marrones. Cubra bien y selle con cera para un almacenamiento prolongado. Espeso

Concentración a 20°C. Si hay diferencias de temperatura entre la calibración, la preparación directa y el uso de soluciones de titulación estándar, se deben realizar correcciones.

Las soluciones estándar para análisis de titulación deben almacenarse a temperatura ambiente (15-25°C) durante no más de 2 meses. Cuando la solución

4. Describir brevemente los requisitos para la preparación de muestras en métodos de análisis atómico. ? En la mayoría de los casos, la muestra se prepara a partir de la muestra problema,

destruyendo la matriz y convirtiéndola en una solución, de modo que el elemento medido se convierte en una forma adecuada para la medición. Receta de digestión de muestra

Esto depende del tipo de muestra y de la naturaleza del elemento a medir. Al mismo tiempo, se debe considerar la conexión con métodos de medición posteriores. Muestras en descomposición

Se describen brevemente las características de la espectrometría de absorción atómica. ? (1) Límite de detección bajo; (2) Buena selectividad; (3) Alta precisión; (4)

(5) Amplia gama de aplicaciones (6) Consumo de muestra pequeño; y equipamiento Sencillo y fácil de operar.

Este artículo describe brevemente los métodos comúnmente utilizados para el análisis cuantitativo de la espectroscopia de absorción atómica y explica brevemente las cuestiones a las que se debe prestar atención al utilizar cada método. ? A menudo

El método de la curva estándar es el método cuantitativo más básico. ? Método de curva estándar: también llamado método de curva de calibración, es una especie de estándar.

a y concentración c

En las mismas condiciones, mida el valor de absorbancia de la muestra y luego dibuje una curva estándar para obtener la concentración correspondiente.

La aplicación exitosa del método de la curva estándar se basa en la coincidencia precisa de la serie estándar con la matriz de la muestra que se analiza y la concentración de la muestra estándar.

La espectrometría de absorción atómica es un método de análisis relativo y el contenido se determina mediante una curva de calibración, por lo que la precisión de los resultados del análisis es lineal.

En el proceso de análisis real, no es fácil encontrar un material estándar que coincida completamente con la composición de la muestra que se está analizando.

Las conexiones estándar

compensan las interferencias físicas y químicas de la matriz de la muestra, mejorando la precisión de la medición. Conexión estándar

Tomar varias alícuotas de muestras para su análisis, agregar diferentes cantidades de soluciones estándar de los elementos a medir y preparar una curva de calibración del valor de absorbancia versus la cantidad agregada en función de

Ampliar la curva de calibración.

La distancia desde el origen hasta el punto de intersección es el contenido del elemento medido en la muestra. ? Basado en el método de suma estándar

1) No debe haber ningún error sistemático relativo, que es la base de la muestra.

2) Se debe corregir el valor de fondo y el valor en blanco.

) La curva de calibración es lineal. ?

Agregue una cierta cantidad de elementos de estándar interno a la muestra estándar y a la muestra de análisis respectivamente, y realice el análisis en condiciones estándar.

Y dibujar la curva de calibración de la concentración de la muestra estándar. Las muestras se midieron en las mismas condiciones.

El contenido del elemento medido en la muestra se obtiene a través de la curva de calibración. El valor máximo del método del estándar interno

mejora la precisión de la determinación. Porque al mismo tiempo, es necesario determinar

Al probar muestras sólidas utilizando el método de tableta con espectrómetro infrarrojo, ¿a qué se debe prestar atención al cargar muestras sólidas en el molde? Cómo eliminar el espectro

El efecto Christiansen es causado por la dispersión de la luz de las partículas de la muestra. La condición para causar la dispersión es que las partículas sean grandes.

O un orden de magnitud igual. También existen grandes diferencias en el índice de refracción entre las partículas de la muestra y el medio de dispersión. El efecto local (Christiansen) debe destruir las dos condiciones anteriores que causan la dispersión de la luz. ? (1) Costo

Comprenda el impacto del tiempo de molienda en el tamaño de las partículas de la muestra y adopte de manera flexible diferentes métodos de molienda para diferentes muestras.

40 ℃) y luego tritúrelo, el efecto de trituración será mejor.

La intensidad de dispersión es inversamente proporcional a la cuarta potencia de la longitud de onda, es decir, el tamaño de la partícula.

2-3 micras.? (2) Seleccione un sustrato (líquido o sólido) con un índice de refracción similar al de la muestra. La materia orgánica sólida ordinaria está entre 1,5 y 1,6, y el índice de refracción del bromuro de potasio es similar. Si el índice de refracción de la muestra coincide con el del bromuro de potasio,

Se describe brevemente la estructura de un espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier. ¿Qué condiciones deben cumplir las muestras para la detección por infrarrojos? ?

:¿Fuente de luz, interferómetro, cámara de muestra, detector, computadora?

Hornear a 125-250℃ durante 24 horas, sacar y meter en la secadora para que se enfríe.

¿Muestra de bromuro de potasio=1:100-200? Después de mezclar, tritúrelo hasta convertirlo en polvo en un mortero de ágata. Se requiere que el tamaño de partícula sea inferior a 3 um. Luego, esto se prensa en tabletas transparentes usando una prensa para tabletas para realizar pruebas. ? Método de pegado:

Luego cúbralo sobre la hoja de KBr prensada y agréguelo.

Preparación de muestras líquidas: Las muestras líquidas se pueden preparar en el tanque de líquido, que se divide en tanque fijo y tanque extraíble.

Sin embargo, las láminas de KBr

Preparación de muestras de gas: Las muestras de gas se miden desde una cámara de gas. ?

¿Cómo se dividen el área de funciones y el área de huellas dactilares? ¿Qué papel juega en el análisis espectral? ? Según la fuente del pico de absorción, el espectro infrarrojo, que puede ser de micras, se puede dividir aproximadamente en un área de frecuencia característica (2,5 ~ 7,7 μm) y un área de huellas dactilares (7,7 ~ 16,7 μm). .

Los picos de absorción en la región de frecuencia característica se generan básicamente por la vibración de estiramiento del grupo. No son muchos, pero hay algunos.

Por eso son muy valiosos. en la identificación de grupos y se utilizan principalmente para identificar grupos funcionales. ? Este no es el caso en el ámbito dactiloscópico

Carbono-oxígeno, carbono-nitrógeno, carbono-X (átomo de halógeno), etc.

Produce vibración de flexión y vibración de esqueleto C-C de grupos que contienen hidrógeno como C-H y O-H. Cuando la estructura molecular es ligeramente diferente

1. Dibuje un diagrama de flujo de cromatografía de gases. ?

Cuando un cromatógrafo de gases utiliza un detector de celda de conductividad térmica, ¿por qué se utiliza comúnmente nitrógeno y por qué se utiliza en lugar de nitrógeno como gas portador? ? Carga

Cuanto mayor sea la sensibilidad. Por lo tanto, es beneficioso elegir hidrógeno o helio con alta conductividad térmica como gas portador.

Si se utiliza nitrógeno como gas portador, la conductividad térmica de algunas muestras (como el metano) es mayor y se producirá una inversión máxima. ?

Se describen brevemente los tres puntos clave en el funcionamiento de la cromatografía líquida de alta resolución. ? Desgasificación: No aparecerán burbujas de aire en el sistema HPLC.

Observará una caída momentánea en el flujo y una caída en la presión del sistema. Si esta burbuja es lo suficientemente grande, la bomba de líquido

dejará de funcionar si la presión cae por debajo del límite de presión inferior preestablecido. En el cromatograma

En el sistema HPLC, hay tres fuentes principales de partículas: fase móvil y analito.

No se requiere fase móvil si la fase móvil consta de disolventes de grado HPLC.

Si se añade algún material sólido, como fosfato, a cualquier tampón, la filtración en fase móvil será un paso necesario.

Todas las muestras a analizar se filtran primero a través de un filtro de jeringa de 0,45 micras. Esta es una forma eficaz de eliminar medidas reales.

Enjuague: Las botellas de almacenamiento sucias contaminarán la fase móvil inyectada. Se recomienda que la solución tampón de la botella de almacenamiento

el disolvente orgánico no se utilice durante más de un mes. No importa el tiempo de uso, antes de parar la bomba

Si en la fase móvil existen sales tampón de difícil evaporación se recomienda lavar.

Una breve introducción a la diferencia entre cromatografía líquida de alta resolución y cromatografía de gases. ?

¿GC?

? Normalmente el análisis se realiza a altas temperaturas, lo que requiere que la muestra sea térmicamente estable.

? La muestra debe ser volátil.

? ¿La fase móvil solo se utiliza para impulsar la muestra y no participa en la separación?

El peso molecular de la muestra analizada es generalmente inferior a 500 uma?

Describe brevemente los motivos por los que la fase móvil de los instrumentos de HPLC debe filtrarse y desgasificarse antes de su uso. ? Filtración: En sistemas HPLC

Desgaste de fases móviles, muestras de prueba y componentes del sistema de instrumentos. Si fluye

No es necesario filtrar la fase móvil. Si algún tipo de tampón contiene sólidos como fosfato, la filtración de fase móvil será un paso necesario. ¿Todas las muestras que se analizarán primero pasan un 0,45?

m Filtración con filtro de jeringa. Este es un método eficaz para eliminar partículas de las muestras de prueba. ? Desgasificación: sistemas HPLC

Cuando hay burbujas de aire, observará una disminución transitoria en el flujo y una caída en la presión del sistema. Por ejemplo

Aparecerán rebabas irregulares en el cromatograma. Además, la presencia de burbujas de aire en ocasiones puede provocar tiempos de residencia.

1. Describir brevemente los requisitos básicos para las muestras sometidas a microscopía electrónica de barrido. ? Las muestras observadas con un microscopio electrónico deben estar secas, no volátiles y no volátiles.

Estable y se puede unir firmemente a la plataforma de muestra (la parte inferior del bloque de muestra debe ser plana para facilitar la unión). Magnético, hidratado,

2. Según la fuente del cañón de electrones, ¿en qué tipos de microscopios electrónicos de barrido se dividen y cuáles son las ventajas y desventajas de cada uno? Según el tipo de cañón de electrones: el alambre de tungsteno, el cátodo de alambre de tungsteno es barato y el cátodo de emisión de campo es caro. Relación de vida útil del alambre de tungsteno

Generalmente entre 50 y 200 horas, debido a la baja temperatura del material del cátodo, el material general no se perderá, por lo que la vida útil es muy larga.

La mejor resolución del microscopio electrónico de barrido con alambre de tungsteno es de 3,0 nm, que también es la mejor resolución del microscopio electrónico de barrido de emisión de campo en la actualidad.

Actualmente solo se puede fabricar en China

3. Describa brevemente las precauciones al cargar y sacar muestras de la cámara de muestras. ? Muestras no mensurables: magnéticas, hidratadas,

. Al retirar la columna de muestra, no apriete demasiado los tornillos hexagonales.

eje z, eje t, muestreo

eje T, no confíe en el host SEM. Asegúrese de usar guantes de goma libres de polvo cuando opere y use papel libre de polvo para limpiar las herramientas.

Presione el botón de escape después de 3 minutos. En el programa, encienda la presión alta después de que el botón HT se ilumine durante 3 minutos para "ventilar" (

). Preste especial atención a la zapata polar de la lente al intercambiar muestras, la sonda de electrones secundaria y la sonda de electrones retrodispersados ​​están expuestas en la cámara de muestra.

Los componentes centrales del microscopio electrónico, como la sonda del espectro de energía, pueden colisionar durante el proceso de conducción de la etapa de muestra, por lo que al intercambiar muestras y

las muestras deben estar firmemente fijos para evitar que caigan dentro del tubo de la lente. Las interfaces USB (incluidas las unidades flash USB) están prohibidas. La unidad de CD-ROM debe ser un CD especial para copiar imágenes de microscopio electrónico para prevenir infecciones por virus. La actualización

puede tardar mucho tiempo, así que no lo hagas

de lo contrario, la computadora podría fallar. Debido a los requisitos de humedad y temperatura del propio instrumento y a razones de seguridad

El número máximo de personas en la sala del instrumento es de 1 a 2. Cierre la puerta después de entrar o salir de la sala de instrumentos. Mantener el funcionamiento de la etapa de preparación de muestras y la cámara SEM

4. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas del SEM en comparación con los microscopios ópticos y los microscopios electrónicos de transmisión? ? La microscopía óptica es un reflejo directo de la muestra.

El microscopio electrónico de barrido SEM y el microscopio electrónico de transmisión TEM tienen un alto rendimiento.

Debido a que las ondas de luz visible no pueden cumplir con los requisitos de escala molecular, la escala y claridad de la amplificación del microscopio óptico

SEM pasa El haz de electrones escanea la muestra y la muestra en la pantalla. La imagen es más clara y tiene una mayor profundidad de campo a pequeña escala. Microscopio electrónico de transmisión

Tiene dos funciones: modo de imagen y difracción de electrones.

5. Describe brevemente los cinco sistemas de SEM y las funciones de cada sistema. ? Sistema óptico electrónico, sistema de deflexión, adquisición y visualización de señales

Sistema óptico electrónico: obtiene un haz de electrones de barrido como fuente de excitación de la señal. Desviación

El haz de electrones se desvía lateralmente. ? Sistema de adquisición y visualización de señales: detecta muestras producidas por electrones incidentes.

Luego la señal modulada se amplifica en vídeo como sistema de imágenes. ? Sistema de vacío: Para garantizar que el sistema óptico electrónico esté activo

El nivel de vacío es de 10-2 Torr. ? Fuente de alimentación

6. ¿Qué señal se excitará cuando un haz de electrones incida sobre la superficie de una muestra sólida? Dé tres ejemplos para ilustrar sus características y usos. ? Haz de electrones

rayos X, electrón Auger. ? Características de los electrones secundarios: baja energía; sensibilidad de la topografía superficial: generalmente en la capa superficial de 5-10 nm.