Principales indicadores de prueba para frutas enlatadas
Tiofanato-metilo en frutas enlatadas para exportación.
Método de prueba para residuo SN 0200-93
Método de determinación para tiofanato-metilo
Residuos en conservas de frutas para exportación
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1 Contenido del tema y ámbito de aplicación
Esta norma especifica el método de muestreo, preparación de muestras y cromatografía líquida para analizar los residuos de tiofanato-metilo en conservas de frutas para exportación.
Ley.
Esta norma es aplicable a la inspección de residuos de tiofanato-metilo en conservas de peras para exportación.
2 Toma de muestras y preparación de muestras
2.1 Lote de inspección
No se consideran lote de inspección más de 1.500 piezas. Las mercancías del mismo lote de inspección deben tener las mismas características, como embalaje, marcado, origen, especificación y calidad, etc.
2.2 Cantidad de muestreo
Número mínimo de muestreo de un lote (piezas)
1~25 1
26~100 5
p>
101~250 10
251~500 15
501~1 000 17
1 001~ 1 500 20
2.3 Método de muestreo
Seleccione aleatoriamente según el número de muestras especificadas en 2.2 y ábralas una por una. Tome al menos 1 lata de cada pieza como muestra original. La cantidad total de muestras originales
no debe ser inferior a 2 kilogramos. Después del sellado, márquelo y envíelo lo antes posible al laboratorio.
2.4 Preparación de la muestra
Abrir la muestra original a temperatura ambiente, separar el líquido y el sólido en el tanque y pesarlos por separado. De acuerdo con la proporción entre los dos, tomar 1 000 g de una muestra representativa, triturarlos con un machacador de tejidos, dividirlos en dos partes y colocarlos en un recipiente limpio como muestra. Secreto
Sellado y marcado.
2.5 Conservación de las muestras
Las muestras se congelan a -65438±08 ℃.
Nota: Durante el proceso de muestreo y preparación de la muestra, es necesario evitar que la muestra se contamine o que cambie el contenido de residuos.
3 Método de determinación
3.1 Resumen del método
El tiofanato de metilo de la muestra se extrajo con benceno. Después de que el extracto se evapora hasta un volumen constante, se separa directamente mediante cromatografía líquida de fase reversa y se detecta mediante luz ultravioleta.
La longitud de onda de detección del detector es de 268 nm y para la cuantificación se utiliza el método estándar externo.
3.2 Reactivos y materiales
3.2.1 Benceno: analíticamente puro, redestilado.
3.2.2 Sulfato de sodio anhidro: analíticamente puro.
3.2.3 Metanol: espectro UV puro.
3.2.4 Patrón tiofanato-metilo: pureza ≥ 99.
3.2.5 Solución estándar de tiofanato de metilo: Pesar con precisión una cantidad adecuada de solución estándar de tiofanato de metilo y prepararla con metanol hasta la concentración.
Solución madre estándar 0,500 0 mg/ml. Prepare una solución de trabajo estándar de concentración adecuada según sea necesario.
3.3 Instrumentos y Equipos
3.3.1 Cromatógrafo líquido de alta resolución con detector UV de longitud de onda ajustable.
3.3.2 Micromezclador.
Centrífuga de baja velocidad.
Procesador microquímico.
Triturador de pañuelos.
3.4 Pasos de determinación
3.4.1 Extracción y purificación
Pesar aproximadamente 5,0 g (con una precisión de 0,01 g) de muestra en un tubo de centrífuga de 25 ml, añadir 5 mL de benceno y 3 g de sulfato de sodio anhidro, e inmediatamente.
Colocar en una licuadora y licuar durante 2 minutos. Coloque el tubo de centrífuga en una centrífuga y centrifugue a 2000 rpm durante 3 minutos. Retirar suavemente y centrifugar.
En el tubo de ensayo, utilice una pipeta con punta de 5 mL para transferir el sobrenadante a un tubo de centrífuga con tapón de 20 mL.
El residuo se extrajo dos veces con 10 ml de benceno y se mezcló.
Y extraer. El tubo de centrífuga de 20 ml se evaporó hasta sequedad con aire a 60°C en un procesador microquímico, luego se retiró y se enfrió hasta sequedad.
Temperatura ambiente. Disolver el residuo con 1,0 ml de metanol, dejar reposar durante 10 minutos y tomar el sobrenadante para medir por cromatografía líquida.
3.4.2 Determinar
Condiciones cromatográficas
A. Columna cromatográfica: μ bondapak c18, 3,9×300 mm
B. columna Temperatura de la columna: 35 ℃;
c fase móvil: metanol-agua (60 40), 1,2 ml/min;
D. Longitud de onda de absorción: 268 nm;
E. Rango de escala completa: 0,01.
3.4.2.2 Determinación cromatográfica
Según el contenido de tiofanato-metilo en la solución de muestra, seleccionar una solución de trabajo estándar con una altura de pico similar. Muestras y soluciones de trabajo estándar
El valor de respuesta del tiofanato de metilo en la solución debe estar dentro del rango lineal de detección del instrumento. Inyecte la solución de trabajo estándar y la solución de muestra en el mismo volumen.
Medición de la muestra. En las condiciones cromatográficas anteriores, el tiempo de retención del tiofanato de metilo es de aproximadamente 5,25 minutos
Prueba en blanco
Según los pasos de determinación anteriores, excepto que no se agrega ninguna muestra.
3.4.4 Cálculo y expresión de resultados
Utilizar un procesador de datos cromatográficos o calcular según la siguiente fórmula:
h c V
X =————
hs m
Donde: residuo de x-tiofanato-metilo en la muestra, mg/kg;
H——muestra Altura máxima de tiofanato de metilo en la solución, milímetros (mm);
Hs——altura máxima de tiofanato de metilo en la solución de trabajo estándar, mm;
c— —Concentración de tiofanato de metilo en solución de trabajo estándar, μg/ml;
M——Cantidad de muestra pesada, g;
V——Valor constante final de la solución de muestra Volumen, mililitros (mL ).
Nota: Los valores en blanco deben deducirse de los resultados del cálculo.
4 Determinación del límite inferior y tasa de recuperación
4.1 El límite inferior de este método es 0,1 mg/kg.
4.2 Tasa de recuperación
Datos experimentales de la tasa de recuperación: el rango de concentración de tiofanato de metilo es de 0,1 ~ 5,0 mg/kg y la tasa de recuperación es de 86,0 ~ 94,6.
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Notas adicionales:
Esta norma es propuesta por la Oficina Estatal de Inspección de Productos de Importación y Exportación de la República Popular China.
Esta norma fue redactada por la Oficina de Inspección de Productos de Importación y Exportación de Hebei de la República Popular China.
Los principales redactores de esta norma: Duan Wenzhong, Ren,.
Referencias principales:
"Journal of Agriculture and Food Chemistry" 30, 597-599, 1982.
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Aprobado e implementado por la Oficina Estatal de Inspección de Productos de Importación y Exportación de la República Popular China 1993-06-04 0993-08-01.