Determinación de cafeína en el té
(1) Extracción
Pesar 8 g de hojas de té, colocarlas en el tubo de papel de filtro del extractor Soxhlet y añadir 80 ml de 95 hojas de té medicinal a el matraz del extractor alcohol y una pequeña cantidad de zeolita, instalar un extractor Soxhlet, abrir el agua condensada, calentar, continuar la extracción durante 1 a 1,5 horas (detener la extracción cuando el color del extracto sea muy claro), dejar de calentar. y enfriar inmediatamente cuando se extrae el condensado.
(2) Recuperación de etanol
Instale un dispositivo de destilación y recupere la mayor parte del etanol (punto de ebullición 78°C) mediante calentamiento en baño de agua y destilación. Luego vierta el líquido residual (aproximadamente 15 ~ 20 ml) en el recipiente de evaporación, lave la botella de destilación con una pequeña cantidad de alcohol, combine el líquido de lavado en el recipiente de evaporación y concéntrese en el baño de vapor hasta que el líquido residual tenga aproximadamente 10 ml. ml.
(3) Sublimación y purificación
Añadir 4 g de cal viva (CaO) en polvo al recipiente de evaporación que contiene el líquido residual concentrado, remover uniformemente y evaporar en el baño de vapor. Luego traslada el plato evaporador a la malla de amianto y hornéalo con una lámpara de alcohol a fuego lento durante un rato (la llama no debe ser demasiado grande para evitar que la cafeína se sublime) para eliminar toda el agua. Después de enfriar, limpie el polvo adherido al borde del plato de evaporación para evitar contaminar el producto durante el proceso de sublimación.
Coger un embudo de vidrio adecuado, taparlo sobre un plato de evaporación separado por papel de filtro con muchos pequeños agujeros y continuar calentando y sublimando sobre una malla de amianto (preferiblemente en un baño de arena) a fuego lento. Cuando aparezcan cristales blancos en forma de agujas en el papel de filtro, controle la llama adecuadamente (reduzca la velocidad de sublimación tanto como sea posible para mejorar la pureza de los cristales). Si encuentra humo marrón, deje de calentar. Después de enfriar (aproximadamente 5 minutos), destape con cuidado el embudo y el papel de filtro, use un cuchillo para raspar con cuidado los cristales de cafeína (blancos y con forma de aguja) adheridos al papel de filtro y alrededor del recipiente y colóquelos en un vaso de precipitados de 50 ml seco, limpio y pesado. Y espere después de mezclar el residuo, use una llama más grande para continuar calentando y sublimando una vez (o dos veces). Combine todos los sublimados, recoja los cristales de cafeína y péselos. El rendimiento habitual es de unos 100 mg y el punto de fusión de la cafeína es de 238 °C.
2. Prueba de rendimiento de cafeína
(1) Coloque aproximadamente 0,05 g de cafeína en un recipiente de evaporación, agregue de 8 a 10 gotas de 30 H2O2 y luego agregue de 4 a 5 gotas 5 Diluir. Ácido clorhídrico, póngalo en un baño de agua y caliéntelo para que se evapore, el residuo tendrá un hermoso color rojo rosado. Si agregas 1 gota de amoníaco concentrado al residuo, ¿qué pasará con el color?
(2) Tome un tubo de ensayo, agregue 8 gotas de solución acuosa saturada de cafeína, 1 gota de solución de 0,5 KMnO4 y 3 gotas de solución de 5Na2CO3. Agite el tubo de ensayo, caliéntelo en un baño de agua hirviendo y observe los cambios en la solución.
(3) Tome un tubo de ensayo, agregue 5 gotas de solución acuosa saturada de cafeína y 3 gotas de solución de ácido tánico 10 y observe el fenómeno.
(4) Tome un tubo de ensayo, agregue 1mL5 de solución de ácido clorhídrico y un poco de cafeína sólida, agite vigorosamente para disolverlo en una solución transparente (si es realmente insoluble, se debe probar con una solución transparente ), agregue gota a gota 12 gotas de solución de yoduro de mercurio y potasio. Agite el tubo de ensayo y observe los cambios en la solución.
Repite y compara el experimento anterior con cafeína extraída por ti mismo.