¿Cuál es la concentración de ácido nítrico que se utiliza para el pretratamiento del plomo?
Para la digestión y determinación de metales pesados HNO_3-HCLO_4, primero entenderemos la digestión húmeda.
Digestión húmeda: También conocida como incineración húmeda u oxidación húmeda, se añade un ácido fuerte oxidante a una cantidad adecuada de alimento y se calienta para la digestión al mismo tiempo para descomponer y oxidar la materia orgánica en CO2, agua y diversos gases. Para acelerar la oxidación se pueden añadir varios catalizadores al mismo tiempo. Este método de destrucción de la materia orgánica de los alimentos se llama digestión húmeda. Las muestras biológicas que contienen grandes cantidades de materia orgánica generalmente se digieren con ácidos mixtos, incluidos HN03-HCLO4, HN03-HCLO4, HNo3-HClO4-H2SO4, HN03-h2so4, H2SO4-H2O2 y HNO3-H2O2. Entre ellos, el ácido nítrico con un punto de ebullición superior a 120 °C es un preoxidante ampliamente utilizado, que puede destruir la materia orgánica en la muestra. El ácido sulfúrico tiene una gran capacidad de deshidratación, puede carbonizar la materia orgánica, degradar parcialmente la materia insoluble y aumentar la calidad. punto de ebullición de los ácidos mixtos; el ácido perclórico caliente es el agente oxidante y deshidratante más fuerte. Debido a su mayor punto de ebullición, la muestra puede seguir oxidándose después de que se haya eliminado el ácido nítrico. La oxidación del peróxido de hidrógeno en ácidos mixtos que contienen ácido sulfúrico se basa en la formación de ácido persulfúrico. Debido al efecto de deshidratación del ácido sulfúrico, la solución mezclada puede descomponer rápidamente la materia orgánica. Cuando la matriz de la muestra contiene mucha materia inorgánica, a menudo se usa un ácido mixto que contiene ácido clorhídrico para la digestión. El ácido fluorhídrico se usa principalmente para descomponer muestras que contienen silicatos. La digestión ácida suele realizarse en recipientes de vidrio o teflón. Debido a que la temperatura durante la digestión húmeda es generalmente baja (
Cuando se realiza la digestión húmeda, generalmente se usa ácido nítrico, ácido perclórico o ácido sulfúrico concentrado. La proporción es generalmente de 4:1, pero si su muestra La grasa El contenido de proteína y azúcar es alto y la proporción debe ser de 5:1 para evitar la ebullición durante el calentamiento y la digestión. El punto final de la digestión debe ser el comienzo del humo blanco. el ácido, que también es humo blanco.
1. Cuando el color de la solución aún es marrón oscuro, comienza a salir humo blanco por la boca de la botella. ¿Se debe a que el ácido perclórico se ha evaporado? ¿Agregar una cantidad adecuada de ácido nítrico o una mezcla de ácido nítrico y ácido perclórico (4: 1)? El ácido perclórico se evapora. En este momento, debe agregar una cantidad adecuada de ácido nítrico, porque el ácido perclórico es propenso a la contaminación por plomo. Durante el proceso de producción, si agrega más muestras y las deja en blanco, los resultados estarán sesgados y la digestión húmeda conducirá fácilmente a blancos altos; el contenido de plomo del ácido nítrico de la mayoría de los fabricantes de reactivos no es bajo.
2. ¿Cómo controlar la solución para evitar la carbonización durante el proceso de digestión? ¿Cuánto impacto tiene la carbonización en los resultados? Es mejor usar un vaso de precipitados y un vidrio de reloj para refluir. Matraz Erlenmeyer Además, preste atención a la temperatura de digestión a 100 grados primero y luego aumente lentamente la temperatura después de que el humo rojo-marrón se disipe por encima de 200 grados. Durante el proceso de digestión, debe dejarse a temperatura ambiente y luego mezclarse con ácido para la digestión hasta que la muestra se vuelva clara y transparente. Si el color se vuelve más oscuro durante el proceso de digestión, agregue unas gotas de ácido nítrico para evitar que el color cambie. Al medir el plomo, la carbonización tiene poco efecto, pero es absolutamente necesario evitar el secado, de lo contrario el plomo se escapará.
3. Si no se descarga humo blanco durante la extracción ácida, es necesario agregar agua. para continuar con la extracción con ácido? Si no se lava, ¿la absorbancia de la muestra de control será mayor?
Si el elemento a medir depende de si es una llama. No necesariamente es necesario eliminarlo con ácido cuando se utilizan métodos de digestión húmeda. La mayoría de los óxidos de nitrógeno (humo amarillo después de agregar ácido nítrico) deben eliminarse con ácido. En términos generales, el sustrato debe tener un medio ácido, por lo que no es necesario. para evaporarse, pero se debe evaporar una parte y luego se agrega ácido clorhídrico y agua.
La digestión húmeda es simple de operar y puede procesar una gran cantidad de muestras a la vez. Adecuado para el análisis de elementos traza metálicos en muestras biológicas. Las desventajas de este método son: ① Para digerir completamente la muestra, es necesario consumir una gran cantidad de ácido y calentar a alta temperatura (temperatura >300 °C si es necesario). , lo que hace que la muestra se contamine por la pared y los reactivos. Antes de la digestión, caliente y limpie el recipiente con 1:1:1HN03 y realice una destilación por subebullición de la solución ácida para eliminar la interferencia de ciertos elementos traza metálicos. interfieren con la determinación espectroscópica de elementos digestivos.
Por ejemplo, cuando la solución contiene una gran cantidad de HClO4 o H2SO4, interferirá con la determinación de elementos mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito. Esta interferencia se puede eliminar evaporando la solución hasta casi sequedad antes de la medición. 3La digestión húmeda lleva mucho tiempo. Por ejemplo, la carne de cerdo contiene mucho aceite, que es más difícil de digerir que las verduras. Las hojas de té producen burbujas durante la digestión y es necesario retirarlas y enfriarlas durante el proceso. El vino blanco y el vino de arroz deben cocerse al vapor hasta alcanzar un volumen pequeño antes de poder digerirlos. En la actualidad, una nueva tecnología de digestión está atrayendo cada vez más atención, es decir, la digestión por microondas.
Principio de digestión por microondas: Generalmente, los materiales dieléctricos están compuestos por moléculas polares y moléculas apolares. Bajo la acción de un campo electromagnético, las moléculas polares cambian de su estado de distribución aleatoria original a una disposición direccional de acuerdo con la polaridad del campo eléctrico. Bajo la acción de campos electromagnéticos de alta frecuencia, estas orientaciones cambian a medida que cambian los campos electromagnéticos alternos. Las moléculas polares giran rápidamente en el campo electromagnético de microondas y los iones se mueven rápidamente y se frotan entre sí en el campo de microondas, lo que hace que la temperatura de los reactivos aumente rápidamente, excitando a las moléculas para que giren y vibren a alta velocidad, poniéndolas en un estado listo. o estado metaestable para la reacción, y promoviendo la interacción de sustancias entre sí. Los reactivos como los ácidos reaccionan para ser digeridos.
La tecnología de digestión por microondas tiene las ventajas de una alta eficiencia, un bajo consumo de reactivos y una baja contaminación ambiental. 1. Aumento rápido de temperatura, aumento elevado de temperatura, fuerte capacidad de digestión, lo que acorta en gran medida el tiempo de disolución de la muestra.
La digestión de varias muestras se puede completar en unos pocos minutos o veinte minutos, entre 10 y 100 veces más rápido que una placa eléctrica. Por ejemplo, el método Kjeldahl tarda entre 3 y 6 horas en digerir una muestra, mientras que la digestión por microondas sólo tarda entre 9 y 18 minutos, lo que es unas 20 veces más rápido. También puede digerir muchas muestras que son difíciles de digerir con métodos tradicionales, como el circón. La razón de la digestión rápida proviene del hecho de que las microondas calientan directamente la solución de muestra, generando rápidamente alta temperatura y alta presión en el tanque. Hablaremos de esto más tarde.
2. Menos consumo de solventes políticos y menos espacios en blanco.
Generalmente, sólo se necesitan 15 ml de solución ácida para digerir una muestra, que es sólo una fracción de la cantidad de ácido utilizada en los métodos tradicionales. Dado que el ácido de digestión sellado no se perderá debido a la volatilización, no es necesario continuar agregando ácido para mantener el volumen del ácido, ahorrando reactivos, reduciendo en gran medida el valor en blanco del análisis, reduciendo la interferencia de los elementos de impureza traídos por el reactivo. y reduciendo significativamente el valor en blanco.
3. Evitó la pérdida por volatilización y la contaminación de la muestra, mejoró la exactitud y precisión del análisis y logró resultados satisfactorios en el experimento de recuperación.
El tanque de digestión sellado se utiliza para evitar la pérdida de componentes volátiles formados en la muestra o durante el proceso de digestión y garantizar la precisión de los resultados de la medición. También evita la contaminación mutua entre muestras y la contaminación del entorno externo, y es adecuado para análisis de trazas y ultrapuros, así como para la detección de elementos volátiles (como As, Hg). Los componentes volátiles calentados en la placa eléctrica se escapan, el polvo del aire cae en el vaso o se juntan varios vasos y las salpicaduras se contaminan entre sí. La pérdida por volatilización es menor, los elementos de interferencia aportados por el reactivo son menores, la contaminación también se reduce y el experimento de tasa de recuperación natural es más satisfactorio. El sistema de digestión por microondas puede mostrar la presión, la temperatura y el tiempo en el tanque cerrado en tiempo real. Y se puede controlar con precisión, la reacción tiene buena repetibilidad y se mejoran la exactitud y la precisión.
4. Reduce la intensidad laboral y mejora el clima laboral.
Antes, se hervía ácido en una placa caliente para digerir la muestra. Aunque había una campana extractora, todavía estaba rodeado de niebla ácida. No sólo los analistas sufrieron la corrosión, sino que también otros equipos del laboratorio sufrieron corrosión. Ahora digerido en un tanque sellado, el ácido volátil se reduce considerablemente, lo que mejora eficazmente el entorno de trabajo de los analistas. A medida que se acelera la velocidad de digestión de la muestra, se acorta el tiempo de análisis, se mejoran la exactitud y precisión del análisis, se reduce significativamente la intensidad del trabajo y se mejora la eficiencia del trabajo.
5. Ahorre electricidad y reduzca los costes de análisis.
La digestión sellada en microondas no solo ahorra reactivos, sino que también ahorra electricidad. Por ejemplo, para digerir 1 g de leche en polvo, sólo se necesitan 8 minutos para calentarlo con un microondas de 800W. Se necesitan 3 horas para calentar con una placa eléctrica de 1,5 KW. No solo el tiempo se reduce a 1/22, sino que también el consumo de energía se reduce a 1/26, lo que reduce el costo del análisis.
El pretratamiento de muestras en microondas tiene muchas ventajas, lo que lo hace altamente viable.