Método de prueba para la resistencia a las heladas de las emulsiones.
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Elemento frigorífico anticombustión. Después de confirmar que la temperatura en la placa medidora ha alcanzado el equilibrio, se debe rociar la muestra. Una banda de acero inoxidable, enfriada por un extremo y calentada por el otro, tiene un gradiente de temperatura uniforme, desde unos pocos grados bajo cero en un extremo hasta más de 100°C en el otro. Display de temperatura de acero inoxidable con infinitos ajustes. Aplica loción a la cinta. Después de un período de tiempo, la emulsión sobre la tira forma una película transparente y uniforme en un lado, el polímero en el otro lado se vuelve turbio y roto y el límite medio es claro. La temperatura indicada por esta línea es la temperatura mínima de formación de película. El recubrimiento de la muestra, especialmente la uniformidad de la muestra, afecta los resultados de la prueba, por lo que se debe prestar atención durante la operación. Para garantizar un espesor de recubrimiento uniforme, primero aplique el espesor 0 al panel de prueba. Cinta de 1 mm y luego use una espátula de goma para aplicar uniformemente la emulsión en la ranura de la cinta, cubra la cubierta superior y encienda la bomba de aire para secar.
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Soplar el gas por la parte superior de la emulsión y observar el flujo formador de película. Como se mencionó anteriormente, se puede ver que el estado filmógeno de la emulsión es obviamente diferente, es decir, la parte filmógena es continua y transparente, mientras que la otra parte es intermitente, o incluso escamas blancas (polvo). . La temperatura mínima de formación de película (MFT) se determina midiendo la temperatura límite entre las dos partes. Determinación de la distribución del tamaño de partículas: el tamaño de las partículas y la distribución del tamaño de las partículas de la emulsión son indicadores muy importantes. Porque muchas propiedades están directamente relacionadas con él, como por ejemplo el brillo de la película. Hasta cierto punto, cuanto más finas sean las partículas, mejor será el brillo. Las emulsiones poliméricas comerciales están compuestas por partículas de diferentes tamaños de partícula, por lo que se denominan emulsiones polidispersas. Los líquidos compuestos generalmente de partículas grandes se denominan emulsiones monodispersas y sólo tienen valor de laboratorio. La polidispersidad contribuye a la densidad de la película. Como recubrimiento, la densidad de la película es naturalmente una propiedad extremadamente importante
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. Por supuesto, se debe medir la dispersión múltiple. Cuanto más extendidos, mejor. Existen muchos métodos para detectar el tamaño de partícula de la emulsión: a? Microscopio electrónico: es más intuitivo utilizar un microscopio electrónico o una fotografía para ver la película, y existen ciertos métodos, pero la tecnología de preparación de muestras requiere altos requisitos, el instrumento es demasiado caro y las partículas coloidales en la emulsión interfieren. Segundo.? Método de ultracentrifugación: Coloque una emulsión diluida a una concentración precisa en un tubo de centrífuga y centrifugue a velocidades cada vez mayores. En cada velocidad, tome una fracción específica en una posición determinada (tamaño de partícula conocido) y luego mida su concentración para obtener el peso de cada fracción. . De esta manera no sólo se puede medir el tamaño de las partículas, sino también aclarar su distribución. ? Método de titulación con jabón: utilice la misma solución de tensioactivo para valorar una emulsión diluida (no necesariamente, pero el cálculo se puede simplificar) y mida la tensión superficial y registre la concentración de tensioactivo cuando la tensión superficial sea plana; p>
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curva; la pendiente es el número de moléculas de tensioactivo adsorbidas por gramo de polímero, a partir de esta, se puede calcular el área superficial por gramo de polímero y el tamaño de partícula; obtenido. El método es sencillo, fácil, rápido, económico y preciso. d.? Método de dispersión de la luz: las partículas de diferentes tamaños tienen diferentes ángulos e intensidades de dispersión, a partir de los cuales se puede calcular la viscosidad y la distribución de la viscosidad. Muchos instrumentos de distribución de tamaño y tamaño de partículas finas se basan en este enfoque. Junto con el procesamiento de datos, los resultados de las pruebas se pueden enumerar, trazar y generar histogramas. Este es un método que vale la pena promover para probar emulsiones poliméricas utilizadas en recubrimientos. ¿mi? Método de desnatado de aceite emulsionado: en presencia de una concentración determinada de solución de alginato de sodio, solo se desnatan las partículas que exceden un cierto tamaño de partícula crítico. Al cambiar continuamente la concentración de alginato de sodio, se pueden eliminar partículas de diferentes tamaños y se puede obtener la relación en peso de cada fracción midiendo su peso. El tamaño de las partículas se puede medir con referencia a microscopía electrónica.
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Distribución. F..? La centrífuga de disco Joyce-LOebl se utiliza para medir el tamaño de las partículas.
El principio es que cuando cualquier sistema de agregación de partículas se dispersa en un medio líquido, las partículas se sedimentarán bajo la acción de la gravedad. Las partículas irregulares de diferentes tamaños tendrán una cierta velocidad de sedimentación cuando se sedimenten en el medio de dispersión líquido. Suponiendo que el asentamiento de estas partículas irregulares es equivalente al asentamiento de esferas con la misma densidad y diferentes diámetros, es decir, la velocidad de asentamiento de la esfera medida en las mismas condiciones es la misma que la de las partículas irregulares, entonces la partícula El tamaño de las partículas irregulares se puede utilizar como el diámetro de la esfera. Para expresarlo, se llama diámetro de caída libre (¿diámetro de caída libre? Cuando partículas de diferentes tamaños flotan en un medio de dispersión líquido, cuando se sedimentan, el La velocidad de sedimentación está relacionada con el tamaño, el tamaño de las partículas y el tamaño de las partículas.
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La densidad de los protones está relacionada con la densidad y la viscosidad del medio de dispersión líquido. El proceso se puede describir mediante la ecuación de Stoke: Wo=? (D2(Ps-Po)g/18η) × (w2/gR)donde: w0-velocidad de sedimentación centrífuga (m/s),? d-diámetro de partícula sólida (m) P0-densidad del medio de dispersión líquido (kg/m3)? PS - densidad de partículas sólidas (kg/m3) g - aceleración de la gravedad (m/s) w - velocidad lineal (m/s) R - radio de giro (m) η - viscosidad del medio líquido (pa?s) fórmula : t = [(6.229× 109 η)/(D2× N2? Δρ)]? En la fórmula logR2/R1: ¿t-tiempo de asentamiento (minutos)? d-tétrada tamaño de partícula (?)n-velocidad centrífuga (rev/min) Δρ-densidad de las partículas y medio de dispersión
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Diferencia (g/ cm3) Radio cuando R1 comienza a sedimentarse (cm. La posición de las partículas sólidas depende del volumen del medio de dispersión líquido utilizado en el disco giratorio) R2 - distancia desde el haz al centro del disco (cm, depende del instrumento en sí) donde, r, van, n y p son todos valores conocidos y t es una variable. t se puede calcular a partir de la velocidad de alimentación del papel y el tiempo de prueba al analizar la muestra. Por lo tanto, al sustituir los valores conocidos yt en diferentes momentos en la fórmula, se puede obtener el tamaño de partícula de la muestra medida. Al mismo tiempo, el contenido porcentual (número de espiguillas) de varios tamaños de partículas está relacionado con la absorbancia, por lo que el contenido porcentual acumulado y la distribución del tamaño de partículas de varios tamaños de partículas se pueden calcular mediante espectrofotometría de absorción. La centrífuga de discos JOyc-Loebl diseñada según el principio de sedimentación centrífuga es equivalente al tamaño de partícula de la paja esférica según Stoke y la fórmula, mientras que la polimerización en emulsión es la nucleación micelar.
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Proceso o proceso de nucleación uniforme, las partículas finales de látex formadas se consideran aproximadamente esféricas. Por lo tanto, los datos de distribución y tamaño de partículas de la emulsión obtenidos midiendo el tamaño de partículas de la emulsión utilizando el método de sedimentación centrífuga y calculando los resultados utilizando la ecuación de suma de Stokes deberían ser más precisos. ? Detección de la apariencia de la emulsión: Coloque la emulsión en un tubo de vidrio, como un tubo colorimétrico, e inspeccione visualmente el color de la emulsión (color de la contaminación: iones de hierro, etc.), color causado por el tamaño de las partículas: azul, rojo, amarillo, gris, blanco tonto, etc. ), uniformidad (floculación, estratificación, etc.), transparencia (opaca, translúcida, etc.). ? Determinación del contenido de sólidos: Tome un recipiente limpio de vidrio o hojalata con un diámetro de aproximadamente 100 mm y colóquelo en un horno con ventilación forzada a 15°C. Secar hasta peso constante a 20°C. Después de sacarlo del horno, se debe enfriar en una secadora. Pese con precisión unos 5 gramos de muestra
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(la cantidad de muestra es suficiente para extenderse y cubrir toda la superficie del disco y la capa de líquido no debe ser demasiado espesa) en el disco. Coloque la placa pequeña que contiene la muestra bajo una lámpara de infrarrojos de aproximadamente 250 W para que se seque. Luego, coloca el plato en la secadora para que se enfríe durante 30 minutos. Pesar de nuevo. ¿Peso de la muestra después del secado/Peso de la muestra antes del secado × 100 = sólido (6)? Determinación del valor de pH: Para mediciones generales es suficiente un papel de prueba de precisión. Los medidores de pH con electrodos de calomelanos de vidrio calibrados con soluciones tampón permiten realizar mediciones precisas. Los tensioactivos de la emulsión pueden interferir con los resultados del ensayo. (7) Determinación de la viscosidad de la emulsión: la emulsión de polímero es un fluido no newtoniano, que se diferencia de los fluidos newtonianos como la resina alquídica y otras soluciones de polímeros. La relación tensión-deformación no es lineal ni proporcional. Por lo tanto, es adecuado para métodos de medición de la viscosidad de soluciones poliméricas, como el método de copa de viscosidad y el método de burbuja.
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Los métodos comúnmente utilizados en la industria de recubrimientos, como el método viscosímetro, no son adecuados para medir la viscosidad de las emulsiones poliméricas.
Apenas medirlo es inexacto o imposible. Un método adecuado para medir la viscosidad de emulsiones poliméricas no se basa en la deformación del fluido en respuesta a la gravedad, sino que mide directamente la deformación del fluido en respuesta al esfuerzo cortante (generado por un tipo específico de rotación del rotor). Por tanto, este tipo de viscosímetro se denomina viscosímetro rotacional. Actualmente existen estándares internacionales unificados para viscosímetros rotacionales, a saber, 1502555 y 3219. El primero involucra el viscosímetro Brookfield. Pero actualmente cada país e incluso empresa tiene su propio modelo. Actualmente utilizamos el llamado viscosímetro rotacional tipo B. En comparación, los viscosímetros Brookfield son más versátiles y están basados en estándares. Hoy en día, los intercambios internacionales son frecuentes. Para comparar y comprender los productos de loción, existe * * *.
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Utilizando el mismo lenguaje de discusión estándar, parece necesario promover este viscosímetro paso a paso. El principio de detección del viscosímetro Brookfield es simple: un tipo específico de rotor gira a una velocidad determinada en el fluido que se está midiendo, y el grado en que el resorte conectado se distorsiona por la tensión generada por la rotación del rotor es la viscosidad de el fluido. ps(mPa?s) significa. Cuanto más grande es el rotor, más rápida es la velocidad de rotación y menor es la viscosidad; cuanto más pequeño es el rotor, más lenta es la velocidad de rotación y mayor es la viscosidad; El valor centipoise se puede encontrar en la tabla de conversión que viene con el viscosímetro. Los viscosímetros Brookfield están disponibles en varios modelos: LVF, LVT, RVF, RVT, etc. Cada uno está equipado con un número diferente de husillos, cada uno con un rango de velocidades de rotación y cada uno puede medir un rango de viscosidades. Para emulsiones poliméricas generales, hasta 10.000 cPs pueden cumplir los requisitos. Los datos reportados deben indicar el número de rotor utilizado, la velocidad y.
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La temperatura en el momento de la medición. (8) Determinación de monómeros residuales en emulsiones Un exceso de monómeros residuales en las emulsiones provocará problemas de estabilidad y olor en las emulsiones. El contenido de monómeros residuales se puede determinar mediante valoración por saponificación o cromatografía. El solucionador sólo proporciona el residuo total, que conoce la especie monomérica específica. ¿respuesta? Método de saponificación: vaporizar la muestra diluida; recoger una cierta cantidad de destilado; añadir una solución de etanol de KOH al destilado para saponificarlo a temperatura ambiente o bajo reflujo (vinagre demasiado resistente a los álcalis); ¿Segundo? Método cromatográfico: se debe utilizar un modelo adecuado de cromatógrafo gas-líquido; el cromatógrafo está equipado con una celda de conductividad térmica o un detector de ionización de llama; calibrado con una emulsión de monómero estándar, cuando se utiliza un detector de ionización de llama, utilice metiletilcetona o benceno o acético; ácido isobutírico. El éster sirve como estándar interno para superar la interferencia del agua. (9) Las emulsiones mecánicamente estables se utilizan para agitar, bombear, moler y rociar.
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Pueden ocurrir problemas de tensión de corte durante el transporte. Los mezcladores de alta velocidad se utilizan principalmente para pruebas y pueden proporcionar una fuerte fuerza de corte. Primero, filtrar la muestra; luego agitar vigorosamente en un mezclador a 5-1500-3000 rpm, luego filtrar sobre un filtro y pesar el residuo seco. La naturaleza libre de residuos es lo mejor. (10) Si la estabilidad durante el almacenamiento y la estabilidad térmica de la emulsión no son buenas, se estratificará durante el almacenamiento y precipitará un exceso de espuma durante el transporte. Verifique la estabilidad de almacenamiento a temperatura ambiente: llene la botella oscura (2/3 o la mitad de la prueba cutánea); mida la viscosidad con regularidad; la viscosidad tampoco cambia mucho (o aumenta ligeramente); El método para evaluar la estabilidad térmica es el mismo. Simplemente coloque la botella en el horno a una temperatura determinada (50 ℃ o específica). (11) Es difícil evitar la congelación de emulsiones estables en congelación y descongelación durante el transporte (el requisito de especificación es que no se permite la congelación en la página 15 de
). La congelación accidental no hace que la loción se deseche, lo que naturalmente es mejor. Las muestras se colocaron en una caja de baja temperatura (20°C o 40°C) durante 65,438±06 horas y a temperatura ambiente durante 8 horas. Lo mejor es no destetar ni engrosar demasiado, y la situación ideal es realizar 5 ciclos. (12) Compatibilidad de varios aditivos. Hay pigmentos/rellenos y varios aditivos en la fórmula de la pintura de látex. Es muy importante si son compatibles con la emulsión. La prueba se centra en algunos disolventes, tensioactivos, etc. El método de prueba es el mismo que para el electrolito. El método de observación incluye no sólo la observación de la estabilidad de la emulsión, sino también la comparación paralela de la emulsión hecha a partir de la película y la emulsión sin objetos de prueba (si es transparente, si pierde luz, si afecta la formación de la película, si afecta la planitud de la película, etc.). ).