Informe experimental sobre la extracción de cafeína de las hojas de té

1. Aprenda los principios y métodos de extracción sólido-líquido extrayendo cafeína de las hojas de té.

2. Dominar el principio y función del extractor Soxhlet.

3. Dominar el principio y funcionamiento de la sublimación.

2. Principio experimental

El té contiene una variedad de alcaloides derivados de la xantina. El componente principal es la cafeína (también conocida como cafeína), con un contenido de aproximadamente 1 a 5. También se encuentran pequeñas cantidades de teofilina y teobromina, así como ácido tánico (también conocido como ácido tánico) con un contenido de aproximadamente 11 a 12, aproximadamente 0,6.

El nombre químico de la cafeína es 1,3,7-trimetil-2,6-dioxopurina y su estructura es:

La cafeína pura tiene cristales blancos en forma de agujas. No tiene sabor. y amargo, y climas en el aire. Soluble en agua, etanol, cloroformo, acetona, ligeramente soluble en éter de petróleo, insoluble en benceno y éter, es una sustancia debilitada y su solución acuosa es neutra al papel tornasol. La cafeína pierde agua cristalina en C y comienza a sublimar. c La sublimación es significativa, a veces muy rápida. El punto de fusión de la cafeína anhidra es.

La cafeína puede estimular el corazón, excitar los nervios del cerebro y ser diurética, por lo que puede usarse sola como fórmula para medicamentos relacionados. La cafeína se puede obtener sintéticamente o extraerla. En este experimento, se utilizó el método de extracción Soxhlet para extraer cafeína de las hojas de té. Aprovechando las características de que la cafeína es fácilmente soluble en etanol y fácil de sublimar, use etanol 95 como solvente, extraiga continuamente con un extractor Soxhlet (o reflujo), luego concentre y tueste para obtener cafeína cruda, y luego use la extracción por sublimación. Método para obtener cafeína purificada.

3. Dispositivo experimental

1. Extractor Soxhlet: Ver Figura 2-17.

2. Dispositivo de extracción de reflujo: El dispositivo de condensación de reflujo no requiere un extractor Soxhlet (Figura 3-13). Sin embargo, el dispositivo de condensación por reflujo general utiliza una gran cantidad de disolvente y el efecto de extracción es peor que el del extractor Soxhlet.

3. Dispositivo de sublimación: Las sustancias sólidas con alta presión de vapor se calientan por debajo del punto de fusión y se convierten directamente en vapor sin fundirse. El proceso en el que el vapor se condensa en un sólido cuando se condensa se llama sublimación. La sublimación puede producir productos de alta pureza, pero este método sufre pérdidas importantes.

Añadir la sustancia completamente seca a sublimar en el plato de evaporación, cubrir el plato de evaporación con un trozo de papel de filtro con agujeros densos y luego invertir un embudo de vidrio con un agujero ligeramente más pequeño que el plato de evaporación. Para evitar que se escape el vapor, coloque una pequeña bolita de algodón en el cuello del embudo. La Figura 4-31 es un dispositivo de sublimación atmosférica.

IV.Reactivos y equipamiento

Reactivos: té, etanol 95, cal viva.

Equipo: conjunto de extractor Soxhlet de 60mL, plato de evaporación, embudo de vidrio, cabezal de destilación, tubo receptor, matraz Erlenmeyer de 50mL y tubo condensador recto.

Pasos experimentales del verbo (abreviatura de verbo)

Pesar 5 g de té en polvo, colocar las hojas de té en la funda de papel de filtro, insertar con cuidado la funda de papel de filtro en el extractor Soxhlet y agréguelo a los 60 ml. Agregue 50 ml de etanol 95 al matraz de fondo plano, agregue algunos granos de zeolita e instale el dispositivo que se muestra en la Figura 2-17. Después de calentar en un baño de agua y extraer continuamente durante 2 a 2,5 horas, el color de la solución de extracción se vuelve más claro. Deje de calentar tan pronto como la solución regrese al matraz.

Instale el dispositivo de destilación (ver Figura 3-2), realice la destilación en baño maría, evapore la mayor parte del etanol y recupérelo. Vierta el líquido residual (aproximadamente 5 ~ 10 ml) en un recipiente de evaporación, agregue 2 g de cal viva finamente molida y evapore el solvente en un baño de vapor con agitación constante de la varilla de vidrio. Luego use con cuidado fuego lento para secar los sólidos en la malla de asbesto.

Tome un embudo de vidrio adecuado y cúbralo sobre un plato de evaporación separado por papel de filtro con muchos agujeros pequeños (Figura 4-31). Calentar con cuidado el sublime a fuego lento. Si hay vapor de agua en el embudo, séquelo con papel de filtro. Cuando aparezcan agujas blancas en el papel de filtro, deje de calentar, enfríe un poco y recoja con cuidado los cristales de cafeína en la parte delantera y trasera del papel de filtro. Después de mezclar, el residuo se puede sublimar nuevamente con un fuego un poco mayor. Después de mezclar el producto, pesarlo y medir el punto de fusión. El rendimiento es de aproximadamente 20 a 30 mg.

Notas sobre los verbos intransitivos

1. Añade cal viva para neutralizar y eliminar sustancias ácidas como el ácido tánico. La cal viva se debe moler finamente.

2. Cuando el etanol está a punto de evaporarse, el sólido se desbordará fácilmente de la placa, así que preste atención a la prevención de incendios.

3. El agua debe eliminarse por completo antes de la sublimación, de lo contrario aparecerán gotas de agua en el embudo durante el proceso de sublimación. En este caso, utilice papel de filtro para secar rápidamente las gotas y continúe horneando un rato antes de la sublimación.

4. La temperatura de calentamiento debe controlarse estrictamente durante el proceso de sublimación.

Siete. Resultados experimentales y discusión

El café puro son cristales blancos en forma de aguja y los resultados experimentales se pueden pesar con una balanza electrónica. En este experimento, si no hay extractor Soxhlet, también se puede utilizar el método de reflujo para extraer cafeína.

8. Preguntas para pensar

1. ¿Cuál es el principio del extractor Soxhlet? ¿Cuáles son las ventajas sobre la extracción directa por reflujo con disolvente?

2. ¿Cuál es la función de añadir cal viva antes de la sublimación?

3. ¿Cuál es el principio de funcionamiento de la sublimación?

4. ¿Por qué se debe controlar la temperatura de calentamiento por debajo del punto de fusión del producto sublimado durante la operación de sublimación?

5. ¿Por qué necesitamos eliminar el agua antes de la sublimación?

6. Además de la sublimación, ¿qué otros métodos se pueden utilizar para extraer la cafeína?

Determinación de cafeína B mediante espectrometría de absorción infrarroja

1. Propósito experimental

1 Comprender el principio de funcionamiento del espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier y aprender a utilizar AVATAR360FT. -IR.

2. Domine el método de preparación de muestras infrarrojas comúnmente utilizado para materiales sólidos: el método de formación de tabletas con bromuro de potasio.

3.Aprende a identificar cualitativamente compuestos orgánicos mediante espectroscopia de absorción infrarroja.

2. Principio experimental

1. La espectroscopía de absorción infrarroja es uno de los métodos importantes para identificar la estructura de compuestos orgánicos. Puede proporcionar principalmente información como los grupos funcionales contenidos en los compuestos orgánicos. compuestos. Los principios básicos de la espectroscopia de absorción infrarroja se describen en la Sección 4.2.3.

2. Al medir espectros infrarrojos, se deben utilizar diferentes métodos de preparación de muestras para diferentes tipos de muestras. Generalmente, las muestras sólidas se pueden producir mediante métodos de formación de tabletas y pegado. El método de formación de tabletas consiste en mezclar y moler la muestra con polvo de bromuro de potasio y luego presionarla hasta obtener una lámina transparente con un espesor de aproximadamente 65438 ± 0 mm. El método de pegado consiste en moler la muestra hasta obtener un polvo suficientemente fino y luego mezclarla; con parafina líquida o pasta de tetracloruro de carbono y luego extienda la pasta de manera fina y uniforme sobre el disco de bromuro de potasio. Debido a que la parafina o el tetracloruro de carbono se absorben en el espectro infrarrojo, los picos de absorción generados por la parafina o el tetracloruro de carbono deben deducirse al analizar el espectro. La Figura 4-32 es el espectro de absorción infrarroja de parafina líquida y tetracloruro de carbono.

3. Dibujar el espectro infrarrojo de la muestra es sólo el primer paso para establecer una estructura sólida del compuesto. Lo que es más importante es analizar el espectro infrarrojo. Hay muchos picos de absorción en el espectro infrarrojo, que contienen rica información estructural, pero muchos picos de absorción no pueden interpretarse con precisión. Los principiantes deben dominar los picos de absorción en el rango de frecuencia característico del grupo funcional de 4000 a 1500 y la regresión de algunos picos de absorción importantes por debajo de 1500, y aprender a consultar espectros estándar infrarrojos o buscar bibliotecas espectrales estándar en la computadora.

3. Instrumentos y reactivos

1. Espectrómetro AVATAR360FT-IR u otro espectrómetro de infrarrojos.

2. Lámpara de secado por infrarrojos, pinzas y raspador de muestras de acero inoxidable, mortero de ágata, papel de muestra, máquina de estampación, prensa de tabletas, portamuestras magnético, algodón absorbente empapado en alcohol anhidro, etc.

3. Muestras y reactivos: Cafeína y bromuro de potasio en polvo extraídos en el Experimento 17A.

Cuarto método experimental

1. Encienda el instrumento, inicie la computadora e ingrese a la ventana OMNIC (consulte la Sección 4.2.3).

2. Preparación de la muestra de la tableta: coloque 1 ~ 2 mg de muestra seca en un mortero de ágata, agregue aproximadamente 100 mg de polvo de bromuro de potasio y muela uniformemente. Coloque la base, el molde inferior, el papel de muestra y el cuerpo del molde del estampador en el orden que se muestra en la Figura 4-33. Luego, coloque con cuidado el polvo de bromuro de potasio molido que contiene la muestra en el orificio en el centro del papel de muestra, inserte la varilla de presión en el cuerpo del molde y, después de insertar la parte inferior, gire suavemente para distribuir uniformemente el polvo de bromuro de potasio. Coloque todo el molde en la plataforma del banco de trabajo de la prensa de tabletas (consulte la Figura 4-34), gire el volante del tornillo de compresión para comprimir el molde y gire la válvula de drenaje de aceite en el sentido de las agujas del reloj hasta el final. Luego, presione lentamente la manija dinámica hacia arriba y hacia abajo y observe el manómetro.

Cuando la presión alcance (aproximadamente 100 ~ 120), deje de presurizar durante 2 ~ 3 minutos, gire la válvula de drenaje de aceite en sentido antihorario, libere la presión y el puntero del manómetro vuelve a "0", afloje el volante del tornillo de presión, saque el molde y obtenga el disco transparente fijo en el orificio del papel de muestra. Coloque con cuidado el papel de muestra en el centro del portamuestras magnético y presione el imán. Las muestras preparadas se utilizan en el siguiente paso para recopilar mapas de muestra.

3. Dibuje el espectro infrarrojo de la cafeína en la muestra y busque en la biblioteca estándar (consulte la sección 4.2.3 para obtener más detalles). Todo el proceso incluye (1) configurar los parámetros de adquisición; (2) recopilar el fondo; (3) recopilar imágenes de muestra; (4) realizar la corrección de la línea de base, el etiquetado de picos y otros procesamientos en el espectro de la muestra obtenida; (5) la búsqueda en la biblioteca estándar; ; (6) ) imprime el espectro.

4. Después de recoger el gráfico de muestras, puede sacar el bastidor de muestras de la cámara de muestras. Limpiar morteros usados, pinzas, raspadores, moldes, etc. Remojar algodón absorbente en etanol absoluto y secar bajo una lámpara de secado por infrarrojos para preparar la siguiente muestra.

5. Análisis del espectro

1. Según la estructura de la muestra se asignaron los picos de absorción en el espectro infrarrojo. Se debe analizar cada pico en la región 4000 ~ 1500, y se atribuyen principalmente los picos de absorción inferiores a 1500. Consulte la Figura 4-20 y el Apéndice 3 para conocer las propiedades.

2. Registre los resultados de la búsqueda en la biblioteca informática y evalúe y discuta los resultados de la búsqueda.

Notas sobre los verbos intransitivos

1. Al realizar muestras, el número de muestras debe ser el adecuado. Hay demasiadas muestras, la oblea de muestra preparada es demasiado "gruesa" y la transmitancia de luz es deficiente, lo que da como resultado picos fuertes más allá del rango de detección en los espectros recolectados; el tamaño de la muestra es demasiado pequeño y la oblea es demasiado "delgada"; y la relación señal-ruido de los espectros recopilados es deficiente.

2. Los experimentos de espectroscopia infrarroja deben realizarse en un ambiente seco, porque algunas partes transmisoras de luz en el espectrómetro infrarrojo están hechas de sustancias solubles en agua como el bromuro de potasio y se dañan fácilmente en un ambiente húmedo. Además, el agua misma puede absorber la luz infrarroja y producir fuertes picos de absorción, lo que interfiere con el espectro de la muestra.

Siete. Pensamiento y discusión

1. ¿Cómo se genera el espectro infrarrojo de un compuesto? ¿Qué información estructural importante puede proporcionar?

2. ¿Por qué aparece la vibración de estiramiento del grupo metilo en la región de alta frecuencia?

3. ¿Se puede obtener la estructura exacta de un objeto desconocido sólo mediante el análisis del espectro infrarrojo?

4. ¿Se puede medir directamente el espectro infrarrojo de muestras acuosas?