Este experimento utiliza el método de yodo-alcohol para determinar el valor de yodo. Entonces, ¿cuál es el principio para medir el valor de yodo utilizando el método estándar (método de adición de Wechsler)?
Existen muchos métodos para medir el valor de yodo, como el método de cloruro de yodo-etanol, método de cloruro de yodo-ácido acético, método de tintura de yodo, método de bromuro, método de bromuro de yodo, etc. La diferencia entre cada método es que el estado de unión del halógeno y el disolvente del halógeno durante la reacción de adición es diferente.
Método cloruro de yodo-etanol
2. Método de cloruro de yodo-ácido acético
Utilice el método de reducción de peso para pesar una cantidad adecuada de muestra de aceite comestible en una botella volumétrica de yodo de 500 ml, agregue 10 ml de cloruro de metilo, agite suavemente para disolver la muestra de aceite y agregue con precisión 25,00 ml de solución Webster, tape bien el corcho, séllelo con una pequeña cantidad de solución de yoduro de potasio, agite bien y reaccione en la oscuridad (temperatura ambiente 20°C) durante 60 minutos. Después de sacarlo, agregue 65438+. 100m 65438+ por la boca de la botella. Enjuague el tapón y la boca del frasco con 100 ml de agua, titule con 0,1 herramienta 1 solución estándar de tiosulfato de sodio hasta obtener un color amarillo claro, agregue 2 ml de solución de almidón al 0,5% y continúe titulando hasta que el color azul desaparezca, que es el punto final. Registre el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio utilizado.
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3. Método de tintura de yodo
Pesar la muestra de aceite, colocarla en una botella de yodo, agregar (10 ~ 15) ml de etanol absoluto. , Disuelva completamente la muestra de aceite. Si no es fácil de disolver, se puede colocar en un baño de agua, calentar a (50 ~ 60) ℃ hasta que se disuelva por completo y luego enfriar. Pipetee con precisión 25 ml de solución de yodo-etanol, inyéctelo en la solución de muestra completamente disuelta y completamente enfriada, agregue 200 ml de agua, tape el corcho, agítelo bien para que adquiera un color blanco lechoso y colóquelo en un lugar fresco durante 5 minutos. Luego titule con solución estándar de tiosulfato de sodio hasta obtener un color amarillo claro, agregue aproximadamente 1 ml de solución de almidón al 1 % y continúe titulando hasta que desaparezca el color azul, que es el punto final. Haga una prueba en blanco al mismo tiempo.
Cuarto, método de bromación
V. Método del bromuro de yodo
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El método de determinación es el siguiente: pesar con precisión Colocar un cierta cantidad de muestra en una botella de yodo, disuélvala en cloroformo, agregue una cantidad exacta de reactivo de Hanas, mezcle bien y colóquela en una botella de yodo en un lugar oscuro durante 65438 ± 0 horas (el reactivo de Hanas es una solución de bromuro de yodo compuesto en ácido acético concentrado, en estas condiciones, el yodo se agrega lentamente al doble enlace (para completar la reacción, el halógeno debe estar en gran exceso). Al mismo tiempo sirve como reactivo blanco. Después del tiempo especificado, se agrega yoduro de potasio para terminar la reacción y se diluye con agua para evitar la pérdida de yodo. La presencia de yodo se titula con tiosulfato de sodio utilizando almidón como indicador. La diferencia entre una titulación en blanco y una titulación con solución problema radica en el yodo absorbido por la muestra. El yodo absorbido por 100 g de muestra es el valor de yodo.
3.5 Determinación del valor de yodo
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El valor de yodo se refiere a la masa de halógeno que pueden absorber 100 g de aceite, en g/100 g .
Todas las grasas y aceites contienen una determinada cantidad de ácidos grasos insaturados, ya sean libres o glicéridos, y a cada doble enlace se le puede añadir una molécula de halógeno. Esta reacción es muy importante para probar la insaturación de los aceites. Las propiedades del aceite se pueden juzgar aproximadamente por su valor de yodo. Por ejemplo, si el índice de yodo es mayor a 130, el aceite puede considerarse aceite seco y lípido, si es menor a 100, es un aceite no secante y entre 100 y 130, es un aceite semisecante; aceite. En términos generales, el valor de yodo del aceite mixto para la fabricación de jabón no supera 65. En la producción de aceite endurecido, el grado de hidrogenación y la cantidad de hidrógeno necesaria se pueden estimar basándose en el índice de yodo.
Existen muchos métodos para medir el valor de yodo, como el método de cloruro de yodo-etanol.
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, método de cloruro de yodo-ácido acético, método de tintura de yodo, método de bromuro, método de bromuro de yodo, etc. La diferencia entre cada método es que el estado de unión del halógeno y el disolvente utilizado para el halógeno durante la reacción de adición es diferente. Generalmente, para evitar reacciones de sustitución, se utilizan compuestos halógenos en lugar de reacciones de halógeno libres. A continuación se describe el método de tintura de yodo y el método de cloruro de yodo-ácido acético.
3.5.1 Método de tintura de yodo
1. Principio de decisión
La solución de yodo-etanol reacciona con agua para generar ácido hipoyódico, y el ácido hipoyódico reacciona con etanol para generar nuevo El yodo ecológico reacciona con los ácidos grasos insaturados de las moléculas de aceite y el yodo restante se titula con una solución estándar de tiosulfato de sodio.
La fórmula de la reacción es la siguiente:
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I2 + H2O → HIO + Hi
2HIO + C2H5OH → I2 + CH3CHO + 2H2O
r 1CH = chr 2+2 hio+C2 H5 oh→r 1CH—chir 2+ch 3c ho+2H2O
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Generalmente, La reacción entre el agua y el yodo es muy lenta, pero cuando el ácido hipoyodico generado reacciona con el etanol para generar yodo y luego reacciona con el doble enlace, el ácido hipoyodico se consume continuamente, promoviendo así la reacción para generar ácido hipoyodico, por lo que este método es factible.
Este método es rápido, sencillo y de bajo coste, y los resultados obtenidos cumplen con los requisitos. Al mismo tiempo, se puede comprobar el método en sí.
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La precisión de los resultados de la prueba. Debido a que el ácido yodhídrico permanece en solución después de que se completa la reacción, los resultados se pueden verificar midiendo el ácido yodhídrico después de que se haya determinado el índice de yodo. El método es: agregar solución de yodato de potasio a la solución después de medir el valor de yodo, usar una cierta cantidad de ácido yodhídrico y otras sustancias para precipitar el yodo y luego valorar con una solución estándar de tiosulfato de sodio de acuerdo con el método yodométrico.
6HI + KIO3 3I2 + KI + 3H2O
Si el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido en la titulación de ácido yodhídrico es exactamente el azufre consumido en la prueba en blanco y en la medición de la muestra, la mitad del diferencia de volumen de sulfato de sodio (misma concentración), el resultado es correcto.
2. Reactivos e instrumentos
(1) Etanol absoluto, químicamente puro o superior.
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(2) Solución de yodo en etanol: C (1/2I2) = 0,2 mol/L Disolver 25 g de tabletas de yodo de calidad analítica en 1 L de etanol absoluto, dejar reposar 10 d antes de su uso.
(3) Solución estándar de tiosulfato de sodio: c(c(na 2 S2 o 3) = 1mol/L/L.
(4) Indicador de almidón.
p>
(5) Frasco de yodo: 250 ml; Pipeta: 25 ml Bureta: 25 ml
3. Pasos de determinación
Según la Tabla 2-2. , colóquelo en una botella de yodo y agregue (10 ~ 15) ml de etanol absoluto para disolver completamente la muestra de aceite. Si no es fácil de disolver, puede colocarlo en un baño de agua y calentarlo a (50 ~ 60). ) °C hasta su completa disolución disolver, luego enfriar
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Caterol
Pipetear con precisión 25 mL de solución de yodo-etanol e inyectar. en la solución de muestra completamente disuelta y completamente enfriada, agregue 200 ml de agua, tape el corcho, agítelo bien para que adquiera un color blanco lechoso y colóquelo en un lugar fresco durante 5 minutos, luego valore con una solución estándar de tiosulfato de sodio hasta que se disuelva completamente. se vuelve amarillo claro, agregue aproximadamente 1 ml de solución de almidón al 1% y continúe titulando hasta que se vuelva azul. El color desaparece, que es el punto final.
Tabla 1-1 El número de muestras de aceite debe ser. Se pesa según el índice de yodo.
El índice de yodo es el peso del aceite/g.
El índice de yodo es el peso del aceite, m/g.
& lt20 1.2000~1.2200
20~40 0.7000~0.7200
40~60 0.4700~0.4900
60~80 0.3500~0.3700
80~100 0,2500~0,3000
100~120 0,2300~0,2500
p>120~140 0,1900~0,2100
140~160 0,1700~0,1900
160~180 0,1500~0,1700
180~200 0,1400~0,1500
& gt200 0,1000~0,1400
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4. Estadísticas de puntuación
Calcule la puntuación de la muestra según la fórmula (3-4) Valor de yodo I v.
(3-4)
Donde: c——la concentración real de la solución estándar de tiosulfato de sodio;
V0——el tiosulfato consumido en la prueba en blanco El volumen de solución estándar de sulfato de sodio;
v 1-el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido por la muestra;
m(1/2 I2)-la masa molar de yodo ;
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M——Calidad de la muestra.
5. Medidas preventivas
(l) La masa de la muestra pesada debe controlarse de modo que el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido por la muestra sea la mitad o un poco más. La prueba en blanco consume menos de la mitad, de lo contrario los resultados tienden a ser inferiores.
(2) El tiempo de reposo debe controlarse estrictamente en 5 minutos. Si el tiempo es demasiado corto, la reacción de adición puede ser incompleta; por el contrario, si el tiempo es demasiado largo, puede producirse una reacción de sustitución. ocurrir. La práctica ha demostrado que la reacción de cambio de 5 minutos aún no ha comenzado.
(3) El error permitido de los resultados de dos mediciones paralelas no es mayor que 65438±0%.
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3.5.2 Método cloruro de yodo-ácido acético
1. Principio de decisión
El cloruro de yodo y el aceite reaccionan con compuestos insaturados. ácidos grasos, y luego valorar el exceso de cloruro de yodo y las moléculas de yodo con tiosulfato de sodio para calcular el volumen de solución de tiosulfato de sodio equivalente al cloruro de yodo consumido por los ácidos grasos insaturados en el aceite, y luego calcular el valor de yodo.