¿Qué indicadores se pueden medir en aguas residuales mediante cromatografía de gases, cromatografía líquida y espectrometría de absorción atómica?

En el trabajo real, cuando obtenemos una muestra, ¿cómo debemos realizar el análisis cualitativo y cuantitativo? Establecer un conjunto completo de métodos analíticos es clave. Los siguientes son algunos pasos generales:

1. Fuente de la muestra y método de pretratamiento

Las muestras que se pueden analizar directamente mediante cromatografía de gases suelen ser gases o líquidos. La muestra sólida debe disolverse en un disolvente apropiado antes del análisis y también se debe garantizar que la muestra no contenga componentes que no puedan analizarse mediante GC (como sales inorgánicas), que puedan dañar los componentes de la columna cromatográfica. De esta manera, cuando recibimos una muestra desconocida, debemos conocer la fuente de la muestra para estimar la posible composición de la muestra y el rango de punto de ebullición de la muestra. Si el sistema de muestra es simple y los componentes de la muestra pueden evaporarse, el análisis se puede realizar directamente. Si hay componentes en la muestra que no pueden analizarse directamente mediante GC, o la concentración de la muestra es demasiado baja, se debe realizar el tratamiento previo necesario, como adsorción, análisis, extracción, concentración, dilución, purificación, derivatización, etc.

2. Determine la configuración del instrumento

La llamada configuración del instrumento se refiere a qué tipo de dispositivo de muestreo, gas portador, columna cromatográfica y detector se utilizan en el método de análisis del muestra.

Generalmente, primero se debe determinar el tipo de detector. Los detectores FID se usan comúnmente para hidrocarburos y los detectores ECD se usan fácilmente para sustancias con más grupos electronegativos (F, Cl, etc.) y menos contenido de hidrocarburos. Cuando la sensibilidad de detección no es alta o contiene componentes que no son hidrocarburos, se puede usar el detector TCD; para muestras que contienen azufre y fósforo, se puede usar el detector FPD.

Para muestras líquidas, puede elegir el método de inyección con almohadilla de diafragma. Para muestras de gas, puede utilizar una válvula de seis vías o un método de inyección de análisis térmico de adsorción. La cromatografía generalmente se configura solo con el método de inyección de almohadilla de diafragma, por lo que las muestras de gas se pueden analizar utilizando el método de inyección de almohadilla de diafragma-análisis de solvente de adsorción.

Seleccionar una columna cromatográfica adecuada en función de las propiedades del componente a medir, siguiendo generalmente reglas de compatibilidad similares. Al separar sustancias no polares, elija una columna cromatográfica no polar y, al separar sustancias polares, elija una columna cromatográfica polar. Una vez determinada la columna cromatográfica, la temperatura de trabajo de la columna cromatográfica se determina en función de la diferencia en los coeficientes de distribución de los componentes que se van a medir en la muestra. Los sistemas simples se analizan mediante el método isotérmico y los sistemas complejos con grandes diferencias en los coeficientes de distribución se analizan mediante el método de temperatura programada.

Los gases portadores más utilizados son el hidrógeno, el nitrógeno y el helio. El hidrógeno y el helio de peso molecular pequeño se utilizan habitualmente como gases portadores en la cromatografía en columna empaquetada. El nitrógeno tiene un gran peso molecular y se utiliza a menudo como gas portador en la cromatografía de gases capilar. La cromatografía de gases-espectrometría de masas utiliza helio como gas portador.

3. Determinar las condiciones iniciales de funcionamiento

Cuando se prepara la muestra y se determina la configuración del instrumento, se puede iniciar la separación experimental. En este momento, se deben determinar las condiciones iniciales de separación, incluyendo principalmente el volumen de inyección, la temperatura de entrada, la temperatura del detector, la temperatura de la columna y el caudal del gas portador. El volumen de inyección debe determinarse en función de la concentración de la muestra, la capacidad de la columna y la sensibilidad del detector. Cuando la concentración de la muestra no supera los 10 mg/ml, el volumen de muestra de la columna empaquetada suele ser de 1 a 5 uL, mientras que para la columna capilar, si la relación de división es 50:1, el volumen de muestra generalmente no supera los 2 uL. La temperatura de entrada está determinada principalmente por el rango del punto de ebullición de la muestra y también se debe considerar la temperatura de funcionamiento de la columna. En principio, es ventajoso tener una temperatura de entrada alta, que normalmente está cerca del punto de ebullición del componente de mayor punto de ebullición en la muestra pero por debajo de la temperatura de descomposición.

4. Optimización de las condiciones de separación

El objetivo de optimizar las condiciones de separación es obtener resultados de separación satisfactorios en el menor tiempo de análisis. Cuando cambiar la temperatura de la columna y el caudal del gas portador no puede lograr el propósito de la separación de la línea base, es necesario reemplazar una columna cromatográfica más larga o incluso una columna cromatográfica con una fase estacionaria diferente, porque en GC, la columna cromatográfica es la clave para la éxito o fracaso de la separación.

5. Identificación cualitativa

La denominada identificación cualitativa consiste en determinar la propiedad de los picos cromatográficos. Para muestras simples, se pueden caracterizar mediante controles de material de referencia. Es decir, bajo las mismas condiciones cromatográficas, la muestra estándar y la muestra real se inyectan por separado, y qué pico en el cromatograma se puede determinar en función del valor de retención. Es importante tener en cuenta que diferentes compuestos pueden tener el mismo valor de retención en la misma columna, por lo que no es suficiente utilizar solo un dato de retención para caracterizar una muestra desconocida.

El índice de retención de columnas dobles o múltiples es un método más confiable en cromatografía de gases porque la probabilidad de que diferentes compuestos tengan el mismo valor de retención en diferentes columnas es mucho menor. Cuando las condiciones lo permiten, se puede utilizar cromatografía de gases-espectrometría de masas para análisis cualitativos en línea.

6. Análisis cuantitativo

Es necesario determinar qué método cuantitativo se utiliza para determinar el contenido del componente a medir. Los métodos cuantitativos cromatográficos comúnmente utilizados incluyen el método de porcentaje del área del pico (altura del pico), el método de normalización, el método del estándar interno, el método del estándar externo y el método de adición de estándar (también llamado método de superposición). El método porcentual del área del pico (altura del pico) es el más simple, pero el menos preciso. Este método es opcional sólo si la muestra contiene homólogos o se utiliza sólo para una cuantificación aproximada. En comparación, el método del estándar interno tiene la mayor precisión cuantitativa porque cuantifica en función del valor de respuesta relativo a una sustancia estándar (llamada sustancia estándar interna). La sustancia estándar interna debe agregarse a la muestra estándar y a la muestra desconocida, respectivamente. determinar los errores de compensación causados ​​por fluctuaciones en las condiciones operativas (incluido el volumen de muestra). El método de adición estándar consiste en agregar cuantitativamente la sustancia estándar del analito a la muestra desconocida y luego realizar un cálculo cuantitativo basado en el aumento en el área del pico (o altura del pico). El proceso de preparación de la muestra es similar al método del estándar interno, pero el principio de cálculo se deriva completamente del método del estándar externo. La precisión cuantitativa del método de adición de estándar debe estar entre el método del estándar interno y el método del estándar externo.

7. Verificación del método

La llamada verificación del método tiene como objetivo demostrar la practicidad y confiabilidad del método desarrollado. La practicidad generalmente se refiere a si los instrumentos utilizados se pueden comprar como productos comerciales, si el método de procesamiento de muestras es simple y fácil de operar, si el tiempo de análisis es razonable y si el costo del análisis es aceptable para sus pares. La confiabilidad incluye rango lineal cuantitativo, límite de detección, recuperación del método, repetibilidad, reproducibilidad y precisión.

La cromatografía, también conocida como cromatografía, es una tecnología de separación física eficiente. Cuando se utiliza en química analítica y se combina con medios de detección adecuados, se convierte en cromatografía.

La primera aplicación de la cromatografía fue la separación de pigmentos vegetales. El método es el siguiente: coloque carbonato de calcio en un tubo de vidrio y vierta éter de petróleo que contiene pigmentos vegetales (extractos de hojas de plantas) en el tubo. En ese momento, apareció inmediatamente una banda mixta de varios colores en el extremo superior del tubo de vidrio. Luego lavar con éter de petróleo puro. Con la adición de éter de petróleo, las bandas continuaron moviéndose hacia abajo y gradualmente se separaron en varias bandas de diferentes colores. Después de un lavado continuo se pueden obtener pigmentos de varios colores e identificarlos por separado. De ahí el nombre de cromatografía.

Hoy en día la cromatografía no se limita a la separación de pigmentos, sus métodos también se han desarrollado mucho, pero el principio de separación sigue siendo el mismo. Todavía lo llamamos cromatografía.

1. Principios básicos de la separación cromatográfica:

Según el método anterior, en la cromatografía existen dos fases, una fase es fija, a la que llamamos fase estacionaria; El flujo continuo a través de la fase estacionaria se llama fase móvil.

El principio de separación de la cromatografía consiste en utilizar la diferencia de afinidad de varias sustancias a separar en las dos fases, como el coeficiente de distribución, la capacidad de adsorción, etc.

Utilizando una fuerza externa, la fase móvil (gas, líquido) que contiene la muestra pasa sobre la superficie de una fase estacionaria inmovilizada en una columna o plato e inmiscible con el flujo. A medida que una mezcla transportada en la fase móvil fluye a través de la fase estacionaria, los componentes de la mezcla interactúan con la fase estacionaria.

Debido a las diferentes propiedades y estructuras de cada componente de la mezcla, la magnitud e intensidad de la fuerza generada entre cada componente y la fase estacionaria también son diferentes. A medida que la fase móvil se mueve, la mezcla se distribuye y equilibra repetidamente entre las dos fases, lo que hace que los componentes sean retenidos por la fase estacionaria durante diferentes tiempos, fluyendo así de la fase estacionaria en un orden determinado. Combinado con métodos apropiados de detección post-columna, se logra la separación y detección de cada componente de la mezcla.

2. Clasificación cromatográfica:

Existen muchos tipos de análisis cromatográficos, y existen diferentes métodos de clasificación desde diferentes perspectivas.

Clasificación en dos etapas:

En cromatografía, la fase móvil puede ser gaseosa o líquida, y se divide en cromatografía de gases (GC) y cromatografía líquida (LC). ). La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido recubierto sobre un sólido, por lo que la cromatografía de gases y la cromatografía líquida se pueden dividir en cromatografía gas-líquido, cromatografía gas-sólido, cromatografía líquido-sólido y cromatografía líquido-líquido.

Cromatógrafo de gases GC7890F

Procedimientos operativos, funcionamiento con columna empaquetada a temperatura constante

1. Abra la válvula de alta presión del gas portador y ajuste la válvula reductora de presión a la posición. presión requerida (entrada La presión del gas portador del cromatógrafo de gases de la serie GC7890 debe ser de 0,343 MPa ~ 0,392 MPa. Si se utiliza hidrógeno como gas portador, la presión de entrada del gas portador del cromatógrafo de gases debe ser de 0,343 MPa). Abra la válvula de conmutación del gas portador en el purificador y use líquido de detección de fugas para garantizar una buena estanqueidad. Ajuste la válvula estabilizadora del flujo del gas portador para que el caudal alcance el valor apropiado (verifique la calibración de la curva de salida del flujo de N2 o H2 7890II ~ medidor de flujo) y deje que el gas portador fluya durante más de 10 minutos.

2. Encienda el interruptor de encendido y ajuste la temperatura de la columna, la temperatura de inyección y la temperatura del detector FID según las necesidades del análisis (la temperatura del detector FID debe ser > 100 °C).

3. Abra las válvulas de alta presión para aire e hidrógeno y ajuste la válvula reductora de presión a la presión requerida (el aire ingresa al gas de la serie GC7890.

La presión de el cromatógrafo debe estar entre 0,294 MPa ~ 0,392 MPa, gas hidrógeno de entrada en fase gaseosa de la serie GC7890

La presión del cromatógrafo debe ser 0,196 MPa ~ 0,392 MPa). Abra las válvulas de conmutación de aire e hidrógeno del purificador y ajuste las válvulas de aguja de aire e hidrógeno respectivamente para que el caudal alcance el valor adecuado (verifique las agujas de la curva de salida de flujo de aire y H2

v- Escala de válvula ~ medidor de flujo).

4. Presione la tecla [Flujo Básico] y observe el valor del flujo básico en este momento.

5. Presione la tecla [Rango] para configurar el rango del amplificador de microcorriente del detector FID. Presione la tecla [Atenuación] para configurar el valor de atenuación de la señal de salida.

6. Abra la estación de trabajo de cromatografía T2000P.

Haga clic en el icono del escritorio de la computadora para abrir la estación de trabajo de cromatografía T2000P, ingrese al canal 1, haga clic en el elemento de muestra, seleccione Agregar, ingrese a la interfaz de configuración del elemento de muestra, haga clic en el botón Nuevo, ingrese a la ventana del nuevo elemento de muestra. y complete la información y el uso de la muestra de acuerdo con las indicaciones Configuración del método, haga clic en el botón Finalizar para confirmar, luego complete la configuración del elemento de muestra y regrese a la interfaz "Configuración del elemento de muestra ==" canal 1. Seleccione el elemento de muestra recién agregado para que se muestre en azul, haga clic en el ícono (es decir, el ícono de inicio de recopilación de datos) y la estación de trabajo de cromatografía comenzará a tomar la línea base.

7. Cuando la temperatura del detector FID supere los 100 °C, presione el botón [Encendido] para encender la llama del detector FID.

8. Observe el valor de flujo básico después del encendido. Si el valor de visualización del caudal básico es mayor que el valor de visualización original en este momento, la llama del FID se ha encendido (la línea de base en la estación de trabajo de cromatografía volverá a una posición más alta que la línea de base antes del encendido después de aumentar bruscamente).

9. Análisis de la muestra

Después del encendido, dejar correr la línea base por un tiempo. Después de la estabilización, haga clic en el ícono ■ en la estación de trabajo de cromatografía (es decir, el ícono de finalización de la recopilación de datos) para dejar de atravesar la línea base. La estación de trabajo de cromatografía está en estado de espera, utilice el microinyector para inyectar muestras y presione el sensor remoto de señal al mismo tiempo. La estación de trabajo de cromatografía inicia la adquisición de datos. Después de que aparezca el pico, haga clic en el icono ■ para detener la recopilación de datos.

Después de detener la recopilación, puede encontrar el nombre del espectro que acaba de recopilar aquí en la interfaz "Muestreo completo" del canal 1, hacer que aparezca en azul y luego hacer clic en el botón para ingresar al proceso "Reprocesamiento". "interfaz; haga clic en el botón, ingrese a la interfaz de vista previa del informe; en estas dos interfaces, puede ver la información requerida, como el tiempo de retención, el área pico, etc.

10. Al apagar, primero cierre las válvulas de conmutación de hidrógeno y aire del purificador de alta eficiencia y corte el gas y el gas auxiliar del detector FID para apagar la llama. Luego se ajusta la temperatura del horno de columna, el detector y el inyector a 30°C y el cromatógrafo de gases comienza a enfriarse. Solo cuando la temperatura del horno de columna es inferior a 80 ℃, se puede apagar la alimentación y, finalmente, se puede apagar el gas portador.

Procedimiento operativo del espectrómetro de absorción atómica de cinco canales BH5100

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