¿Qué contenido en verduras y frutas se puede determinar mediante cromatografía de gases?
1. Introducción
Los residuos de pesticidas y las cuestiones de seguridad alimentaria han atraído una amplia atención por parte de la comunidad internacional. El número de elementos de prueba para detectar residuos de pesticidas en alimentos y productos agrícolas aumenta día a día. , y los requisitos límite son cada vez más estrictos. Con el desarrollo de instrumentos analíticos, la tecnología de procesamiento de muestras desempeña un papel cada vez más importante en el análisis de residuos de pesticidas. En la actualidad, la tecnología de pretratamiento utiliza principalmente columnas empaquetadas de fabricación propia, columnas SPE o tecnología de dispersión de fase sólida de matriz. El uso del método de purificación de columna empaquetada y la tecnología de dispersión de matriz en fase sólida requiere mucho tiempo y una gran cantidad de reactivos orgánicos; la purificación de columna SPE a menudo se usa en combinación, lo que genera altos costos. En 2003, el Departamento de Agricultura de los Estados Unidos propuso una tecnología de extracción dispersiva en fase sólida para la cebolla y el musgo del ajo. Según el estado de la muestra, cortarla en rodajas o gajos, calentarla en un horno microondas Galanz durante 30 segundos, luego triturar la muestra y pesarla para su extracción y purificación.
Condiciones cromatográficas
¿DB? columna capilar 1701 (30 m x 0,32 mm, 0,25 μm); gas portador: nitrógeno de alta pureza, pureza > 99,999 %; temperatura de la columna: 60 ℃ (1,25 minutos), 20 ℃/min, 180 ℃ (7 minutos), 230 ℃ ( 7 minutos) (10 ℃/minuto), 270 ℃ (65438). Caudal de la columna: 1,4 ml/min, flujo constante; temperatura de entrada: 250 ℃; detector: μECD; temperatura del detector: 300 ℃; volumen de muestra: 1 μl
3. p>3.1 Optimización del polvo adsorbente
Agregue diferentes polvos adsorbentes como PSA, negro de carbón de grafito, C18 y amino en polvo en la misma solución estándar mixta, con 6 muestras paralelas en cada muestra de grupo. Los datos de recuperación obtenidos se muestran en la Tabla 1. El polvo de negro de humo de grafito tiene un buen efecto de eliminación de impurezas como los pigmentos, pero tiene un fuerte efecto de adsorción del indoxacarb, por lo que la dosis debe ser adecuada. El amino en polvo tiene el mismo efecto de purificación que el PSA, pero el amino en polvo tiene una fuerte adsorción a varios pesticidas C6438+0. Por lo tanto, se seleccionaron PSA, negro de humo de grafito y C18 como adsorbentes para mejorar el efecto de purificación. Tabla 113 Estándares de mezcla de pesticidas para cuatro tratamientos adsorbentes (omitido)
3.213 Tasas de recuperación de pesticidas en diferentes matrices
La cantidad de polvo adsorbente también es un factor importante que afecta el efecto del pretratamiento. Se debe seleccionar experimentalmente la cantidad adecuada de adsorbente en función de las condiciones de la muestra y las propiedades de la sustancia objetivo. Para muestras de vegetales, el rango de dosificación del polvo adsorbente es generalmente: polvo de PSA 100 ~ 200 mg, polvo C18 100 ~ 200 mg, negro de humo de grafito 50 mg. Las muestras utilizadas en este método son espinaca, melocotón amarillo y zanahoria, y el contenido de pigmento en las muestras es alto. Si solo se usa PSA, el efecto de eliminación de pigmentos y sustancias que interfieren no es ideal. El líquido purificado es de color más oscuro, tiene muchos picos de interferencia y una línea de base alta, lo que dificulta juzgar y cuantificar los resultados (Figura 1a). . Por lo tanto, en el experimento se utilizaron 150 mg de PSA, 150 mg de C18 y 50 mg de polvo de negro de carbón de grafito, y el efecto de purificación fue bueno. La solución purificada es clara o incolora y no hay grandes picos de interferencia cerca del pico objetivo (Figura 1b). La tasa de recuperación se muestra en la Tabla 2 (la concentración es 0,01 mg/kg). Tabla 2. Tasas de recuperación de 213 pesticidas (todas las concentraciones son 0,01 mg/kg) en muestras de zanahoria, melocotón amarillo y espinaca.
3.313 Tiempo de retención, rango lineal, coeficiente de correlación y límite de detección de pesticidas
Tomar una serie de soluciones de trabajo estándar mixtas con concentraciones, inyectar muestras en secuencia y utilizar el área del pico cromatográfico como concentración Haga una curva estándar y obtenga la ecuación lineal y el coeficiente de correlación de 13 pesticidas. La relación lineal es buena entre 0,05 ~ 10 mg/L Tabla 313: Tiempo de retención, rango lineal, coeficiente de correlación y límite de detección de pesticidas.
3.4 Tasa de recuperación y precisión del método
Agregue soluciones estándar de trabajo mixtas de diferentes concentraciones (soluciones estándar mixtas de los grupos A, B y C3) a las muestras de espinacas que se sabe que no contienen residuos de pesticidas. ), extraer, purificar y detectar según este método, calcular la tasa de recuperación de varios pesticidas al nivel de adición de 0,002-0,05 mg/kg según el área del pico (n=6 en el mismo grupo de muestra de nivel), calcular la recuperación promedio tasa y estándar relativo de cada desviación de pesticida (ver Tabla 4). El espectro del producto estándar se muestra en la Figura 2 (0,1 mg/L) y el espectro de recuperación agregado se muestra en la Figura 4 (0,01 mg/kg). En la columna DB1701 utilizada en este experimento, la ciflutrina y la beta-cipermetrina no se pueden separar completamente, pero ¿en la columna DB? 5 se pueden separar completamente en la columna cromatográfica. El límite de detección de este método es: el fipronil y la ciclofluoramida son 0,002 mg/kg, el fenvalerato, el alaclor y el acetoclor son 0,004 mg/kg; el paclobutrazol, la imidazolinona, el éster de permetrina, la ciflutrina, la beta-cipermetrina, el fenvalerato, la flumipramina y el indoxacarb son todos ellos. 0,01 mg/kg, cumpliendo plenamente con los requisitos de prueba de residuos de pesticidas en vegetales. Cuadro 413 Resultados experimentales de la tasa de recuperación de pesticidas.
3.5 Resumen
¿Este método utiliza extracción en fase sólida dispersiva? Se utilizó cromatografía de gases para detectar 13 residuos de acetoclor, alaclor y fenvalerato en vegetales. De acuerdo con la situación de la muestra vegetal y la naturaleza de la sustancia objetivo, se seleccionan para su uso una variedad de polvos adsorbentes y su dosis se determina mediante experimentos. Este método de purificación reduce la interferencia de impurezas, tiene buena resolución de pico cromatográfico, buena precisión y límite de detección bajo. La viabilidad de este método se verificó mediante pruebas de 100 lotes de muestras y laboratorios cooperativos.
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