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La catequina y la cafeína en el té son dos ingredientes activos naturales importantes. La cafeína es el principal alcaloide del té, también conocida como cafeína. El contenido del té es de aproximadamente 1% -5%, tiene los efectos. de estimular el sistema nervioso central, estimular el corazón, relajar los músculos lisos y ser diurético. También puede usarse para tratar los dolores de cabeza cerebrovasculares. Especialmente para las migrañas, pero el uso excesivo de cafeína puede aumentar la tolerancia y producir una leve adicción. También es una de las recetas de aspirina compuesta (A, P, C) y otros medicamentos. La industria farmacéutica moderna utiliza métodos sintéticos para producir cafeína. La catequina es un poderoso antioxidante que tiene importantes efectos preventivos sobre el cáncer, la hipertensión y las enfermedades coronarias. La catequina es la sustancia principal de los polifenoles del té, que es el nombre general de los fenoles y sus derivados en el té. Sus componentes principales son flavanoles, hidroxi-4-flavonoles, antocianinas, flavonoles y flavonoides. Entre ellos, los flavanoles son principalmente catequinas, que representan aproximadamente el 70% del total de polifenoles del té. Además, el té también contiene pequeñas cantidades de alcaloides como teofilina y teobromina, ácidos orgánicos, pigmentos y celulosa.

El café es fácilmente soluble en cloroformo, agua, etanol y benceno caliente porque es un compuesto débilmente alcalino. La silla de tanino es soluble en agua y etanol, pero insoluble en benceno. El café es un derivado de la xantina y su nombre químico es 1,3,7-trimetilxantina. Su fórmula estructural es:

El café con agua cristalina tiene un sabor muy amargo debido al polvo cristalino blanco en forma de aguja. Soluble en agua, etanol, cloroformo, etc. , ligeramente soluble en éter de petróleo. A 100°C, el agua cristalina se pierde y comienza la sublimación. La sublimación es significativa a 120°C y se acelera por encima de 178°C. El punto de fusión de la cafeína anhidra es de 238°C. En las plantas, la cafeína suele combinarse con ácidos orgánicos y taninos en forma de sales. Generalmente existen dos métodos para extraer cafeína de las hojas de té.

Método 1: La cafeína bruta se puede obtener mediante extracción continua con disolventes orgánicos adecuados (etanol, cloro, etc.). ) se extrae en un extractor Soxhlet y luego se concentra. Dado que la cafeína cruda también contiene otros alcaloides e impurezas, se puede purificar aún más mediante una rápida sublimación de la cafeína a altas temperaturas.

Método 2: Calentar y remojar en una solución acuosa alcalina, para que la cafeína pueda disolverse en el agua caliente en estado libre y luego separarse de la celulosa, proteínas, grasas, etc., insolubles en agua. (Debido a que los taninos, pigmentos, ácidos orgánicos, etc. también son solubles en agua, el líquido de remojo suele ser marrón). Primero, se puede tratar con una solución de acetato de plomo para eliminar las sustancias ácidas mediante precipitación de sal de plomo y luego extraer con un solvente orgánico para disolver la cafeína en el solvente orgánico y separarla del pigmento. Evaporar el disolvente para obtener la cafeína torcida. Debido a que las hojas verdes son altamente solubles en acetona, la clorofila puede eliminarse mediante recristalización en acetona o purificarse mediante sublimación.

*Extracción sólido-líquido

El extractor Soxhlet utiliza la diferencia de solubilidad de sustancias sólidas en disolventes líquidos para lograr el propósito de separación y extracción. Si el extracto tiene alta solubilidad en un determinado solvente, se puede usar el método de lixiviación; si el extracto tiene baja solubilidad, se puede usar el método de extracción por calentamiento.

Para la extracción con calor se suele utilizar un extractor Soxhlet (saxhlet) y un dispositivo de reflujo común. El extractor Soxhlet utiliza fenómenos de reflujo y sifón para que los materiales sólidos se extraigan siempre con disolvente puro con alta eficiencia. Antes de la extracción, muela la materia sólida para aumentar el área de inmersión, envuelva la materia sólida con papel de filtro en forma cilíndrica (su diámetro es ligeramente menor que el diámetro del extractor) y colóquela en el extractor. El extremo inferior del extractor se conecta al matraz que contiene el disolvente a través de la boca de tierra, y la parte superior se conecta al tubo del condensador. Cuando el disolvente hierve, el vapor sube a través del tubo de vidrio, el tubo del condensador lo condensa en líquido y gotea en el extractor. Cuando el nivel del líquido excede el punto más alto del sifón, se devuelve al matraz, extrayendo así parte del material disuelto en el disolvente.

En este experimento, se utiliza C2H50H como disolvente para extraer cafeína de las hojas de té. Se extrae continuamente en un extractor de Suzhou y luego se concentra y se tuesta para obtener cafeína cruda, que luego se purifica por sublimación.

3. Instrumentos y reactivos

[Instrumento]

Extractor Soxhlet, matraz de fondo redondo (150 ml), tubo condensador recto, termómetro (100 ℃), fideos platos, cubetas evaporadoras, embudos, baños maría y mantas calefactoras eléctricas.

[Reactivo]

Té en polvo, hojas de té elaboradas, etanol 95%, tubo de papel de filtro, algodón absorbente, papel de filtro.

IV.Pasos experimentales

Método 1: Pesar 10 g de té en polvo y colocarlos en un cilindro de papel de filtro, y luego colocar el cilindro de papel de filtro en un extractor Soxhlet. Coloque una o dos piedras de baño en un matraz de fondo redondo de 150 ml con un extractor de cable que contenga, por ejemplo, 100 ml de etanol al 95%.

Instale el tubo de condensación y la camisa calefactora eléctrica, encienda la alimentación y caliente el reflujo durante 2 horas. Cuando el color del extracto en el extractor se vuelva muy claro y se complete el último sifón, deje de calentar, retire la manta calefactora eléctrica y enfríe el extracto.

Vierta el extracto anterior en una botella de destilación de 150 ml, agregue zeolita, instale un dispositivo de destilación a presión normal, recupere el etanol y obtenga una solución concentrada.

Vierta el líquido concentrado de la botella de destilación en el recipiente de evaporación (puede lavar el extracto adherido a la pared de la botella de destilación con una pequeña cantidad de etanol caliente recuperado y verterlo juntos en el recipiente de evaporación) , agrega 4g de agente oxidante Calcio (el óxido de calcio tiene la función de neutralizar y absorber el agua) retira algunas impurezas, lo pone al baño maría y lo calienta lentamente hasta que esté seco. Finalmente lo pasa a una malla de amianto y lo calienta. a fuego lento, remover hasta que el sólido se convierta en un polvo de pequeñas partículas y se elimine casi toda el agua. Después de enfriar un poco, use papel de filtro para limpiar el polvo en el borde del plato de evaporación y tome un embudo de vidrio del mismo tamaño que el plato de evaporación. Introduzca una bolita de algodón suelta en el cuello del embudo y cúbrala sobre un plato de evaporación cubierto con papel de filtro (el diámetro del papel de filtro es mayor que el del plato de evaporación. La parte cubierta por el embudo de vidrio debe llenarse con pequeños agujeros , y cuidadosamente calentado y sublimado con un baño de arena.

La sublimación es bastante obvia a 120°C y se acelera a 178°C. Tenga en cuenta que todo el proceso de sublimación siempre se calienta a baja temperatura, de lo contrario el extracto se dañará. Se carbonizará y el producto quedará impuro. Deténgase cuando aparezcan cristales blancos en forma de agujas alrededor de los orificios del papel de filtro. Caliente hasta aproximadamente 100 °C, destape el embudo, retire con cuidado el papel de filtro y use un raspador para raspar con cuidado. los cristales blancos adheridos al borde del papel de filtro y al plato de evaporación. Después de revolver el residuo, guarde nuevamente el papel de filtro usado y el embudo, y use calor alto (pero no demasiado grande) para completar la sublimación. cafeína, pesarla y medir su punto de fusión.

Método 2: Coloque 2 hojas de té en un matraz de fondo redondo y agréguelas 40 ml de etanol al 95 %, extraído calentando a reflujo durante aproximadamente 65438 ±. 0h Después de enfriar ligeramente, verter el extracto, recuperar la mayor parte del etanol con destilación ordinaria, luego verter el líquido restante en un recipiente de evaporación, mezclar con 2-3 g de cal viva y colocar en un baño de vapor encima. , mueva el plato de evaporación a la red de amianto y hornee con cuidado por un tiempo, luego seque el compuesto sólido sublimado, extiéndalo uniformemente e inmediatamente detenga la sublimación y purificación según el método 1.