Discusión sobre tecnología de pretratamiento para la detección de residuos de pesticidas
1. Método de oscilación y enjuague
Remojar la muestra a analizar en el disolvente de extracción y agitar si es necesario para acelerar la difusión. Adecuado para pesticidas y hojas adheridas a la superficie de la muestra.
Picidas no sistémicos en muestras tipo a.
2. Método de extracción por homogeneización
Coloque una cierta cantidad de muestra en la copa de homogeneización, agregue el agente de extracción, homogeneice rápidamente durante unos minutos, luego filtre el solvente de extracción y purificar Realizar análisis.
A veces es necesario aumentar el tamaño de la muestra para hacerla más representativa. En este momento, primero se puede homogeneizar una gran cantidad de muestras y luego se puede pesar una cierta cantidad de muestras homogeneizadas.
Extraer el producto con un disolvente de extracción. Especialmente indicado para muestras de hojas y frutos, sencillo y rápido.
3. Método de extracción Soxhlet
La mayoría de los pesticidas son liposolubles y generalmente se utiliza la extracción de grasas. La muestra dispersa y seca se trata con éter anhidro o éter de petróleo.
Después de la extracción con disolvente, los residuos de grasa y pesticidas de la muestra pueden entrar en el disolvente y luego purificarse y concentrarse para su análisis.
Apto para muestras de cereales y sus productos, frutos secos, verduras deshidratadas, té, piensos secos, etc. Los disolventes como el éter anhidro o el éter de petróleo tienen una alta eficiencia de extracción.
, fácil de operar.
Cabe señalar que el tiempo de extracción es largo y se consume gran cantidad de solvente, por lo que no se debe considerar la estabilidad de la sustancia a medir; como puntos.
Objeto de análisis.
Cuarto método de extracción líquido-líquido
Agregue un solvente apropiado a la mezcla líquida y use la diferencia en la solubilidad de los componentes para transferir el soluto de la solución original al agente de extracción. . proceso.
Agregue disolvente no polar o soluble en agua a la muestra de solución y utilice vibración y otros métodos para ayudar a extraer el soluto de la muestra. Adecuado para muestras líquidas o matrices líquidas después de la extracción con disolventes mediante otros métodos. Los disolventes no polares comúnmente utilizados incluyen n-hexano, benceno y acetato de etilo; los disolventes solubles en agua comúnmente utilizados incluyen cloruro de metileno, metanol, acetato de etilo, acetona y agua.
Nota: No se requieren equipos costosos ni instrumentos especiales, y la operación es simple; a menudo se usa una gran cantidad de solvente, pero debe controlarse durante el proceso de distribución de oscilación.
El volumen de disolvente requiere mucho tiempo y trabajo y puede provocar errores fácilmente.
5. Método de extracción ultrasónica
(Extracción ultrasónica)
El ultrasonido es una onda sonora de alta frecuencia que utiliza la energía generada por la cavitación para extraer diversas sustancias con Solventes. Residuos de pesticidas en los alimentos.
Coloque la muestra en una máquina de limpieza ultrasónica y utilice ondas ultrasónicas para promover la extracción de muestras líquidas o bases líquidas después de la extracción con solventes mediante otros métodos.
Calidad. Los disolventes adecuados incluyen metanol, etanol, acetona, cloruro de metileno, benceno y similares. El método es simple, tiene una temperatura de extracción baja, una tasa de extracción alta y un tiempo de extracción corto.
Nota: El extractor ultrasónico tiene alta potencia y ruido, y tiene altos requisitos en cuanto al espesor de la pared y la ubicación del contenedor. Por el momento es sólo experimental.
Para uso en interiores, es de difícil aplicación para producción en masa.
6. Método de extracción en fase sólida
Utilizando la diferencia en la capacidad de adsorción entre el componente a medir y las impurezas que interfieren, agregue uno o más adsorbentes a la columna cromatográfica y luego agregue. muestra.
Eluir el extracto con eluyente. Es adecuado para separar compuestos con propiedades de retención muy diferentes; los adsorbentes comúnmente utilizados incluyen florisil, oxígeno, aluminio, tierra de diatomeas, etc.
Ventajas y desventajas: funcionamiento sencillo, amplia aplicación; gran cantidad de disolventes orgánicos utilizados, no apto para el preprocesamiento de grandes lotes de muestras.
7. Método de microextracción en fase sólida
1. El dispositivo de microextracción en fase sólida consta principalmente de dos partes: el mango y el cabezal de extracción. La punta de extracción es una fibra fundida recubierta con diferentes adsorbentes, que es la opción básica.
El principio es el "principio de similitud y compatibilidad";
2. Utilice recubrimientos polares para extraer compuestos polares y utilice recubrimientos no polares para extraer compuestos no polares. Integra colección y concentración en uno, simple y conveniente.
Sin disolventes, sin contaminación secundaria;
3. Si se añade un estándar interno adecuado a la muestra para el análisis cuantitativo, la reproducibilidad y la precisión serán muy buenas.
8. Método de extracción de fluido supercrítico
Utilizando las características de alta densidad, baja viscosidad y fuerte permeabilidad del fluido supercrítico para separar rápida y eficientemente el objeto medido de la matriz de la muestra.
En primer lugar,
aumentando la presión y la temperatura hasta un estado supercrítico, la muestra se extrae en este estado y se analiza tras ser descomprimida, enfriada o recogida por adsorción.
Hidrocarburos térmicamente inestables y de difícil volatilidad, compuestos liposolubles apolares, dióxido de carbono, agua, etileno, acetona, etano, etc. Puedes elegir.
Extracción fuerte, el extracto no cambiará sus propiedades originales, el proceso de extracción es simple y fácil de ajustar, y el dispositivo de extracción es costoso y no es adecuado para analizar muestras de agua y
tiene material sexual fuerte.
9. Dispositivo de extracción casero
El efecto de cavitación de las ondas ultrasónicas se combina con las características de la extracción en fase sólida. Después de la extracción ultrasónica, limpie con una columna de extracción en fase sólida. Adecuado para concentrar sustancias en muestras, separar compuestos con propiedades de retención muy diferentes o matrices líquidas extraídas por otros métodos, frecuentemente probados.
Agente para agua, etileno, acetona, etano, etc. Adsorbentes como Florisil, alúmina, tierra de diatomeas, etc. Combinación de extracción ultrasónica y extracción en fase sólida.
La ventaja de este método es que es adecuado para procesar varias muestras al mismo tiempo y requiere una limpieza periódica.
X. Método de extracción asistido por microondas
1. La energía de microondas es un tipo de radiación no ionizante, que hace que los iones en las moléculas generen desplazamiento y momento dipolar, y la materia orgánica es descargado por radiación de microondas.
Vale, el caos volvió pronto. Este movimiento molecular repetido hace que el líquido de la muestra se caliente rápidamente;
2. Las microondas tienen un fuerte poder de penetración y pueden penetrar profundamente en el cuerpo, y la energía de la radiación se propaga rápidamente por toda la solución de la muestra sin sobrecalentar la superficie. . Movimiento molecular interno
El disolvente reacciona completamente con la solución de muestra para acelerar el proceso de extracción. Adecuado para materia orgánica, plantas y carne en suelos, alimentos, piensos y otros materiales sólidos.
La extracción de residuos de pesticidas en cuasialimentos es sencilla y rápida.
Este método no solo acorta el tiempo de extracción y mejora la eficiencia de la extracción, sino que también aumenta la concentración de sustancias que interfieren en el extracto y aumenta la carga del paso de purificación.
XI. Extracción acelerada con disolvente
(ASE, extracción acelerada con disolvente) Este método se realiza a temperaturas y presiones más altas (20 ~ 200 °C).
(10,3~20,6MPa), extraído con disolvente orgánico.
1. Adecuado para muestras sólidas y semisólidas;
2. Ampliamente utilizado en análisis de alimentos
3. :
4. Procesamiento de muestras envenenadas;
5. Pequeña cantidad de disolvente orgánico (1 g de muestra solo requiere 1,5 ml de muestra). tiempo de procesamiento corto (12 ~ 20 min);
7. Buena tasa de recuperación;
8. Procesamiento de muestras envenenadas, como fluoroacetamida y clorfeniramina, lo que demuestra la superioridad de la extracción rápida. puede ganar tiempo para un rescate oportuno.
12. Método de extracción por dispersión en fase sólida de matriz
(MSPD, dispersión en fase sólida de matriz) Esta tecnología permite a los analistas preparar, extraer y purificar muestras simultáneamente.
La técnica consiste en mezclar el portador de la fase adhesiva y la matriz de tejido en un mortero de vidrio y molerlos con una mano de vidrio hasta obtener células de tejido casi uniformemente dispersas.
Y componentes matriciales. Mezcle rápidamente tejido recubierto con C18 o C3 y C8 y gel de sílice para producir un material semisólido y llene la columna con el material semisólido. Raíz
Se eluyen diferentes analitos en función de su solubilidad en la matriz de polímero/tejido. No es necesario volver a analizar el extracto así obtenido antes del análisis instrumental.
Procesamiento.
1. Especialmente indicado para el análisis de fármacos, contaminantes y residuos de pesticidas en alimentos.
2. Se incluyen casi todas las muestras sólidas; Adecuado para procesar muestras difíciles de homogeneizar y homogeneizar.
13. Tecnología derivada
Convertir cuantitativamente el compuesto objetivo que es difícil de analizar y detectar en la muestra en otro compuesto que sea fácil de analizar y detectar mediante reacción química, y luego convertir. en otro compuesto que sea fácil de analizar y detectar. El compuesto objetivo se convierte en otro compuesto que puede analizarse y detectarse fácilmente.
Análisis y detección Realizar análisis cualitativos y cuantitativos de compuestos objetivo sospechosos.