Cómo separar varios compuestos de las hojas de té al mismo tiempo
1. Método de extracción con solvente
La extracción con solvente es el proceso de extracción más tradicional y se han desarrollado más de diez procesos de extracción. Los polifenoles del té son fácilmente solubles (o solubles en) agua, alcohol, éter, cetona, éster, etc. , por lo que existen dos métodos de extracción con solventes: extracción con agua y extracción con solventes orgánicos. El método de extracción con agua utiliza agua como disolvente y extrae calentando en un baño de agua varias veces; después de combinar los extractos, extrae con cloroformo después de separar la fase de cloroformo, extrae con acetato de etilo varias veces; concentrar por destilación a presión reducida; secar (vacío, congelación o secado por aspersión) y luego recristalizar con agua desionizada para obtener el producto. Este método utiliza menos solvente orgánico, tiene un proceso simple, bajo costo y alta pureza del producto, pero la tasa de extracción es baja. La extracción con solventes orgánicos es un método tradicional para extraer polifenoles del té y también es el método más utilizado. El proceso es relativamente simple. El principio es utilizar las diferencias de solubilidad de diferentes compuestos en las hojas de té en diferentes solventes para la extracción y separación. Los disolventes comúnmente utilizados incluyen agua, metanol, etanol, acetona y acetato de etilo, y generalmente se utiliza extracción a reflujo.
Flujo del proceso: materias primas de té → extracción con disolventes → filtración → decoloración y descafeinado con disolventes orgánicos → extracción → recuperación y secado de disolventes.
→Polifenoles crudos del té. La lixiviación, la eliminación de impurezas y la extracción son pasos esenciales. Los métodos de eliminación de impurezas comúnmente utilizados incluyen la eliminación de impurezas con cloroformo, la decoloración con carbón activado, la eliminación de impurezas con éter de petróleo o la eliminación de impurezas estáticas a baja temperatura. La única diferencia entre cada proceso son las condiciones de extracción, agente de extracción, tiempo de extracción, valor de pH, temperatura, número de veces, etc. ), condiciones de eliminación de impurezas, condiciones de extracción. La ventaja de la extracción con solventes es que es estable y confiable. Las desventajas son: la tasa de extracción de los polifenoles del té es baja (generalmente 5% ~ 6%), la pureza del producto es baja, el producto es fácil de oxidar y contiene una gran cantidad de impurezas (como polisacáridos vegetales, pigmentos marrones del té , pigmentos, cafeína, resina, etc.). Aunque se utilizan disolventes orgánicos que pueden aumentar la tasa de extracción (hasta un 10% ~ 15%), el extracto contiene no solo polifenoles del té, sino también pigmentos del té, cafeína y otras impurezas. . Para obtener productos de alta calidad, se requiere la eliminación repetida de impurezas y el refinado, y el proceso de extracción es complejo y engorroso. Generalmente, se requiere una extracción de flujo cruzado de tres etapas. Requiere múltiples destilaciones y largos tiempos de calentamiento; requiere una gran cantidad de disolventes orgánicos, algunos de los cuales son difíciles de recuperar, son tóxicos e inflamables y no favorecen una producción segura. En resumen, la mejora de los métodos solventes debería apuntar principalmente a simplificar el proceso, reducir costos y aumentar el contenido de ingredientes activos y la tasa de extracción.
El Instituto de Química de Hubei ha desarrollado un nuevo método de extracción con disolventes para extraer los polifenoles del té. El contenido de polifenoles del té es> 95% y la tasa de extracción de los polifenoles del té es del 8% al 11%, de los cuales el contenido de catequinas es> 70% y la cafeína es <1%. La calidad del producto cumple o supera los requisitos de los polifenoles del té para la atención médica y pasó la evaluación de expertos organizada por el Departamento Provincial de Ciencia y Tecnología de Hubei en 2000. El proceso de extracción es: extraer el polvo de té triturado dos veces con un extractante a cierta temperatura, agregar un solvente específico y un agente decolorante al extracto concentrado para eliminar impurezas, filtrar, concentrar las aguas madre, usar un solvente para eluir la cafeína, y luego concentrar nuevamente los polifenoles del té. Extraer con un solvente, destilar el solvente y secar para obtener el producto de polifenoles del té. El proceso de extracción es el siguiente: extracción de té en polvo → filtración y concentración → precipitación y eliminación de impurezas → filtración y concentración → extracción de dedalcali → desolvatación → secado → polifenoles del té.
La innovación de este proceso es que (1) el extracto concentrado se trata con un disolvente específico, que puede eliminar eficazmente las impurezas y superar las dificultades de filtración y los problemas de emulsificación en la posterior elución de cafeína y pigmentos. (2) Seleccionar una solución especial que pueda eliminar eficazmente la cafeína. Utilizando esta solución para eluir, el contenido de cafeína en los polifenoles del té se puede reducir a menos del 0,5 % sin afectar la tasa de extracción ni el contenido de los polifenoles del té.
2. Método de precipitación de iones metálicos
El principio del método de precipitación es utilizar la propiedad de los polifenoles del té para formar complejos con ciertas sustancias para formar precipitación en ciertas condiciones del medio para extraer los polifenoles del té. El fenol se separa del extracto líquido y luego se separa de la cafeína, los monosacáridos, los aminoácidos y otros componentes de la solución acuosa. El flujo general del proceso es el siguiente: materias primas de té - extracción con agua caliente - filtración - precipitación - solubilización - extracción - concentración - secado al vacío para obtener polifenoles crudos del té. Según los informes, se utilizan cuatro tipos de precipitantes: sales inorgánicas, alcaloides, proteínas y polímeros. Entre ellos, las sales inorgánicas son las más utilizadas y los otros tres precipitantes aún se encuentran en etapa experimental debido a su alto costo. Hay tres precipitantes comúnmente utilizados para sales inorgánicas: ① sales básicas de metales pesados, como Pb(OH)Ac, Cu(OH)Ac (2) hidróxidos, como Ca(OH)2, que son baratos, pero fuertes; las bases tienen efecto de corrosión; ③ Los iones de sal como Ca2+, Zn2+, Mg2+, Ba2+ y Fe3+ son precipitantes prometedores.
Puede precipitar en condiciones alcalinas y disolverse en condiciones ácidas y neutras. Estos iones metálicos se pueden usar solos o en combinación. Dado que cada precipitante tiene un determinado entorno de precipitación de pH adecuado, generalmente se cree que los precipitantes alcalinos pueden inducir fácilmente la oxidación de los polifenoles del té, por lo que los precipitantes Zn2+ y A13+ se consideran precipitantes más adecuados en entornos débilmente ácidos. Yu et al. utilizaron un precipitante compuesto de Zn2+ y A13+ para realizar un experimento de precipitación y lo compararon con un precipitante único de Zn2+ y A13+ respectivamente. Los resultados muestran que el precipitante compuesto es mejor que el precipitante único. Las ventajas del método de precipitación son: ① Reduce la cantidad de solventes orgánicos, reduce en gran medida la contaminación ambiental y tiene una buena seguridad de producción (2) El proceso es relativamente simple: después de remojar el té, agregar un precipitante puede obtener la precipitación; los polifenoles del té y los cristales metálicos sin necesidad de extracto concentrado pueden reducir el consumo de energía hasta cierto punto y tienen un bajo costo (3) Fuerte selectividad y buena pureza del producto, que puede alcanzar más del 95%, y algunos llegan hasta el 99,5%; (4) El producto tiene buen color y solubilidad en agua. Las desventajas son: ① El valor del pH fluctúa mucho cuando el precipitante de sal inorgánica se precipita y se disuelve, y los polifenoles del té se oxidan fácilmente en condiciones alcalinas, lo que afecta la calidad del producto (2) Los polifenoles del té sufren grandes pérdidas durante la filtración y la conversión de ácido diluido; (3) Las sustancias que interfieren, como la cafeína en la solución, precipitan debido a la adsorción de los complejos de polifenoles del té, lo que afecta la pureza de los polifenoles del té. Además, algunos residuos de sales metálicas también conllevan peligros ocultos para la seguridad del producto. ④ La operación del proceso está estrictamente controlada y el volumen de procesamiento de residuos y líquidos es grande;
3. Método de adsorción de resina
El método de separación por adsorción de resina se utiliza para extraer los polifenoles del té. Utiliza las características de la resina para adsorber y disociar los polifenoles del té y combina los polifenoles del té con otros. extractos Ingredientes separados. Según el tipo de resina utilizada, se puede dividir en método de separación en columna de adsorción, método de separación en columna de intercambio iónico y método de separación en columna de gel. Estos tres métodos tienen el mismo principio, pero existen algunas diferencias en su funcionamiento.
Flujo del proceso: té → extracción con agua hirviendo → filtración → filtrado → elución de resina → eluyente → concentración y secado → polifenoles del té.
En la actualidad, las resinas domésticas 92-2 y 92-3 tienen mejores efectos de separación y extracción de los polifenoles del té, con una tasa de adsorción de más del 93% y una tasa de resolución de más del 92%, que es Adecuado para la separación de polifenoles del té. Chen Jinchun y otros utilizaron diatomita, carbón activado, resina de poliamida y resina D-301 como adsorbentes y compararon su capacidad de adsorción y efectos de separación. Lu Yuan comparó las características de adsorción de los polifenoles del té en 11 resinas diferentes y concluyó que la resina de adsorción NKA es más adecuada para la separación y purificación de los polifenoles del té. Cuando el contenido de polifenoles del té en la solución de prueba es de 65438 ± 00 mg/ml, se utiliza etanol al 80 % como eluyente y la velocidad de elución es de 0,8 ml/min, la pureza de los polifenoles del té puede alcanzar el 95,8 %.
Este método tiene las siguientes ventajas: ① El método de adsorción de resina es simple, el proceso es simple y el consumo de energía es bajo (2) Las condiciones de operación son suaves, evitando la inactivación de los ingredientes activos; ③ El principal disolvente orgánico utilizado en todo el proceso es el etanol, fácil de reciclar, no tóxico y libre de contaminación. Tiene menos contaminación ambiental y está en línea con la tendencia de desarrollo de producción limpia. ④La resina es fácil de regenerar, reutilizable y de bajo costo. Las desventajas son: ① Gran cantidad de resina, alto precio de la resina, baja capacidad de adsorción saturada, corta vida útil de desactivación de la resina; ② Falta de equipos de producción continua a gran escala, solo adecuados para producción a pequeña escala;
4. Método de extracción con fluidos supercríticos
La extracción con fluidos supercríticos (SFE) es una nueva tecnología de separación en etapa de desarrollo activo. Utiliza un fluido entre gas y líquido cuya temperatura y presión exceden ligeramente o se acercan al valor crítico como agente de extracción para extraer algunos componentes de alto punto de ebullición y sensibles al calor de sólidos o líquidos, logrando así el propósito de separación y purificación. Dado que su medio suele ser dióxido de carbono no tóxico, no es tóxico para los productos y es especialmente adecuado para la extracción de productos farmacéuticos, aditivos alimentarios y otros productos. Wang Xiaomei y otros utilizaron el método de extracción de dióxido de carbono supercrítico para extraer los polifenoles del té. Los resultados muestran que la extracción supercrítica de polifenoles del té con dióxido de carbono es técnicamente factible. Las condiciones adecuadas para la extracción con dióxido de carbono supercrítico de los polifenoles del té en el té son: presión de extracción de 20 MPa, temperatura de extracción de 50 °C, presión de separación de 5 MPa, temperatura de separación de 40 °C, caudal de dióxido de carbono de 25 l/h y tiempo de extracción de 5 h. En estas condiciones, la tasa de extracción de polifenoles del té alcanza el 90%. La extracción con fluidos supercríticos tiene las ventajas de una velocidad de extracción rápida, alta eficiencia, bajo consumo de solventes y ausencia de residuos, especialmente en el proceso de extracción de compuestos sensibles al calor en plantas y alimentos naturales, puede evitar la oxidación, descomposición y descomposición de los componentes extraídos. escapar. El deterioro no tiene comparación con los métodos de extracción tradicionales.
5. Método de extracción ultrasónica
El método de extracción ultrasónica utiliza ondas ultrasónicas para fortalecer el proceso de extracción y utiliza la trituración mecánica y la cavitación de ondas ultrasónicas para acelerar la transferencia del extracto de polifenoles del té. desde hojas de té hasta la difusión, acortando el tiempo de extracción y mejorando la tasa de extracción de ingredientes activos. Los resultados de las investigaciones existentes muestran que la extracción asistida por ultrasonido puede ser tan efectiva en menos de una hora como la extracción tradicional durante varias horas. El proceso de extracción tradicional lleva mucho tiempo. En condiciones de alta temperatura, los polifenoles del té se oxidan fácilmente, lo que provoca una disminución de la calidad y el rendimiento. El tiempo de extracción ultrasónica es corto, lo que evita la oxidación a alta temperatura a largo plazo de los polifenoles del té y mejora el rendimiento y la calidad del producto. Yin Lian comparó la extracción ultrasónica y la extracción con agua. Bajo la acción de ondas ultrasónicas con una frecuencia de 20 KHz, la velocidad de extracción es de 65438 ± 00 min, que es más de un 40 % mayor que la extracción con agua de 30 min, lo que ahorra tiempo y energía y evita la oxidación a alta temperatura de los polifenoles del té.
6. Método de extracción por microondas
En los últimos años, el uso de la tecnología de extracción por microondas para extraer los polifenoles del té se ha convertido en un punto de investigación. La tecnología de extracción asistida por microondas, denominada tecnología de extracción por microondas, se refiere a la tecnología y el método de utilizar disolventes apropiados para extraer diversos componentes químicos de plantas medicinales naturales, minerales y tejidos animales en un reactor de microondas. La extracción por microondas es un nuevo método desarrollado en los últimos años. El principio básico es que las moléculas se mueven a altas frecuencias en el campo de microondas y la velocidad de difusión aumenta, por lo que extractos como los polifenoles del té se pueden extraer rápidamente bajo radiación de microondas. Los principales factores que afectan el proceso de extracción por microondas incluyen: potencia de calentamiento por microondas; tipo de solvente de extracción y tiempo de extracción; cantidad de solvente y cantidad de agua humectante; En comparación con la tecnología convencional actual, la tecnología de extracción asistida por microondas tiene las siguientes características: ① El tiempo de procesamiento es rápido, el método de microondas solo toma unos minutos o incluso decenas de segundos y tiene el efecto de alta eficiencia y ahorro de energía; (2) La tasa de extracción es alta, se ahorra disolvente y la eficiencia de extracción mejora considerablemente (3) Evite el uso de disolventes tóxicos para garantizar la seguridad del producto (4) Alta eficiencia térmica, fácil de controlar; Fácil de automatizar y mejorar la productividad. Por lo tanto, la tecnología de extracción asistida por microondas ahorra energía, ahorra trabajo, ahorra tiempo y es respetuosa con el medio ambiente, y es una tecnología de desarrollo sostenible.