Según las características de solubilidad en agua de la rutina, ¿qué medidas se deben tomar durante la operación?

La rutina es el glucósido de rutina del compuesto flavonol quercetina.

El glucósido es un compuesto formado por la estructura hemiacetal de un azúcar y el compuesto hidroxilo de otra molécula para formar estructuras de acetal. sufren hidrólisis en soluciones acuosas ácidas.

Se hidroliza la rutina, se rompe el enlace glicosídico y se genera quercetina

1 Pesar 3g de arroz de flor de sophora y molerlo hasta convertirlo en polvo en un mortero, colocarlo en un recipiente de 50mL. vaso de precipitados y añadir 30 ml. Calentar la solución acuosa saturada de cal hasta ebullición y agitar continuamente. Después de hervir durante un cuarto de hora, filtrar con succión el residuo del filtro se hierve con 20 ml de solución acuosa saturada de cal durante 10 minutos. Se neutraliza con ácido clorhídrico al 15%. Se ajusta el pH a 3-4 y se deja durante 1-2 horas, se precipita, se filtra con succión y se lava con agua para obtener el producto de rutina crudo. 2. Colocar la rutina cruda obtenida en un vaso de precipitados de 50 ml, agregar 30 ml de agua, calentar hasta ebullición, remover constantemente y agregar lentamente 10 ml de solución acuosa saturada de cal, ajustar el pH a 8-9, esperar a que se disuelva el precipitado. filtrar mientras esté caliente, colocar el filtrado en un vaso de precipitados de 50 ml, ajustar el pH a 4-5 con ácido clorhídrico al 15% y dejar reposar durante 30 minutos. La rutina precipitará en forma de cristales de color amarillo claro. secar para obtener rutina pura.

Experimento 1. Extracción, purificación e identificación de rutina a partir de arroz sophora

(1) Requisitos del propósito experimental

1.

2. A través de la preparación de la rutina, dominar los principios y operaciones de extracción y separación de flavonoides.

3. Familiarizarse con las técnicas de recristalización.

4.Comprender y dominar algunas de las principales propiedades y métodos de identificación de los flavonoides.

(2) Principios básicos del experimento

1. Principio de extracción de la rutina

Utilizando que la estructura de la rutina contiene múltiples grupos hidroxilo fenólicos y es ácida fenólica. Se puede disolver en agua alcalina y se puede extraer con un disolvente alcalino. El extracto se puede precipitar después de agregar ácido (solución alcalina y método de precipitación ácida). La baja solubilidad de la rutina en agua fría y su alta solubilidad en agua caliente también se pueden utilizar para la extracción.

2. El principio de separación de la rutina

Usando la estructura de la rutina, su solubilidad es pequeña en etanol frío, alta en etanol caliente y tiene alta solubilidad en agua caliente, pero en agua fría Se separan las propiedades de baja solubilidad. Después de calentar y disolver la rutina con un disolvente, se filtra mientras está caliente. El filtrado se puede precipitar después de enfriar para lograr el propósito de separación (si es impuro, se puede repetir la operación para la separación). También se puede refinar mediante solución de alcohol y método de precipitación con agua.

3. Principio de identificación de la rutina

(1) Utilizando el principio de separación de la cromatografía de capa fina de adsorción, la rutina y la sustancia de referencia de la rutina se desarrollan y colorean en las mismas condiciones para lograr las mismas condiciones. propósito de identificar la rutina.

(2) Determine el tipo de componente de la rutina (flavonoides) mediante una reacción de color química dedicada (como la reacción de color del tricloruro de aluminio).

(3) Contenido experimental

1. Extraer la rutina de Sophora japonica mediante extracción alcalina, extracción con agua y extracción con alcohol.

2. Utilice el método de precipitación ácida y el método de sobresaturación de enfriamiento para separar la rutina.

3. Recristalización en disolvente para refinar la rutina.

4. Identificación de rutina mediante cromatografía en capa fina y reacción de color

(4) Materiales, instrumentos y reactivos medicinales experimentales

1. Materiales medicinales experimentales: Sophora japónica 20g.

2. Instrumentos: agitador de calentamiento magnético, rotavapor, pulverizador, vaso de precipitados de 500 ml, vaso de precipitados de 1000 ml, vaso de precipitados de 50 ml, matraz de fondo redondo de 250 ml, matraz de fondo redondo de 500 ml, probeta medidora de 100 ml, probeta medidora de 50 ml, matraz cónico de 100 ml. , matraz Erlenmeyer de 50 ml, mortero, pipeta, dispositivo de filtración reductora de presión, embudo Buchner, matraz filtrante de succión, cilindro de cromatografía, etc.

3. Reactivos: bórax, óxido de calcio, HCI, tricloruro de aluminio, metanol, etanol, éter, acetona, ácido fórmico, papel de filtro, papel de prueba de PH, etc.

(5) Pasos experimentales

1. Extracción (método de extracción con agua)

Pesar 20 g de polvo de arroz sophora, triturarlo en un mortero y ponerlo. En un matraz de 500 ml, agregar 200 ml de agua, calentar y hervir con un agitador magnético durante 30 minutos y filtrar en caliente.

Operar el residuo de la misma manera una vez, combinar los dos filtrados y colocarlo en el refrigerador para su cristalización. Después de toda la precipitación, filtrar a presión reducida, lavar los cristales de rutina con una pequeña cantidad de agua destilada y escurrirlos para obtener crudo. rutina. Secar, pesar y calcular el rendimiento.