Criterios de aceptación de velocidad centrífuga de la farmacopea china
Se entiende que las cuatro variedades revisadas esta vez son el extracto de Scutellaria baicalensis, la pasta de Motherwort, los gránulos de Motherwort y las píldoras Shiwan Niuhuang Qingxin.
1. Extracto de Scutellaria baicalensis
Qinhuang Tiquwu
Extracto de Scutellaria baicalensis
Método: tomar scutellaria baicalensis, agregar agua a hervir, combinar las decocciones, concentrar en una cantidad adecuada, ajustar el valor del pH a 1,0 ~ 2,0 con ácido clorhídrico, mantener la temperatura a 80°C, dejar reposar, filtrar, añadir una cantidad adecuada de agua al precipitado, ajustar el valor del pH a 7,0 con solución de hidróxido de sodio al 40%, agregar, etc. Mida el etanol, revuelva para disolver, filtre y ajuste el pH del filtrado a 1 con ácido clorhídrico.
2. Ungüento de agripalma
Un mu de hierba
Este producto es una decocción de agripalma.
Método: tomar agripalma, cortarla en trozos, agregar agua y hervir dos veces durante 2 horas cada vez, combinar las decocciones, filtrar y concentrar el filtrado hasta obtener una pasta transparente con una densidad relativa de 1,21 ~ 1,25 (80ºC). Agregue 200 g de azúcar moreno a cada 100 g de extracto líquido, caliente para disolver, mezclar y concentrar hasta la densidad relativa especificada.
Características: Este producto es semifluido espeso de color marrón-negro; ligeramente oloroso, amargo y dulce;
Identificación En el cromatograma de [determinación del contenido], el tiempo de retención del pico cromatográfico del producto de prueba debe ser consistente con el del pico del cromatograma de la sustancia de referencia.
Revisar que la densidad relativa no sea inferior a 1,36 (Regla General 0183).
Los demás deberán cumplir con la normativa correspondiente sobre ungüento (Disposición General 0183).
Contenido determinado por cromatografía líquida de alta resolución (Regla General 0512).
Las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema utilizaron gel de sílice unido por intercambio catiónico fuerte como relleno; solución de acetonitrilo-0,05 mol/l de dihidrógeno fosfato de potasio-ácido fosfórico (15: 85: 0,15) como fase móvil; detección La longitud de onda es de 192 nanómetros. Calculado en base al pico de clorhidrato de estacionina, el número de placas teóricas no debe ser inferior a 2000.
Preparación de la solución de la sustancia de referencia: Tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia de clorhidrato de estacionina, pésela con precisión y agregue metanol para preparar una solución que contenga 0,3 mg por 1 ml.
Preparación de la solución de prueba: tomar este producto, agitar bien, pesar aproximadamente 65438 ± 0 g, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer tapado, agregar con precisión 25 ml de solución de ácido clorhídrico metanol al 0,5 % y pesar. Tratamiento ultrasónico estable (potencia 250W, frecuencia 33 kHz) durante 30 minutos, dejar enfriar, pesar nuevamente, compensar la pérdida de peso con una solución de ácido clorhídrico metanol al 0,5% y agitar bien.
Método de medición: extraiga con precisión 65438 ± 00 μl de solución de control y solución de prueba respectivamente, e inyéctelas en el cromatógrafo líquido para realizar la medición.
Cada 1g de este producto contiene clorhidrato de estacionina (C7 C7H13NO2 HCl), que no debe ser inferior a 3,6 mg
Función e indicación: favorecer la circulación sanguínea y regular la menstruación. Se utiliza para la menstruación irregular y los loquios posparto persistentes causados por estasis sanguínea. Los síntomas incluyen flujo menstrual bajo, secreción sucia, sangrado posparto prolongado e involución uterina posparto incompleta.
Uso y posología: Por vía oral. 10 g una vez, 1 a 2 veces al día.
Ten en cuenta que está prohibido para mujeres embarazadas.
Especificaciones (1) 120 g (2 piezas por botella) 125 g (3 piezas por botella (3) 250 g por botella.
Almacenamiento sellado.
3. Gránulos de agripalma
Gránulos de Leonurus
Agripalma recetada 1350g
El método de preparación incluye: picar la agripalma en trozos, añadir agua a hervir durante 3 horas, filtrar la decocción , Concentrar el filtrado hasta obtener una pasta transparente con una densidad relativa de 1,04 (90-95 ℃), dejar reposar, tomar el sobrenadante y concentrar hasta obtener una pasta espesa con una densidad relativa de 1,36-1,38 (83 ℃) o concentrar; hasta una densidad relativa de 1,15 ~ 1,18 (50 ℃), seque por aspersión la pasta transparente hasta obtener un extracto en polvo, agregue 600 g de sacarosa y una cantidad adecuada de dextrina, mezcle bien para obtener gránulos, seque para obtener 1000 g [Especificación (65438)] o agregar dextrina y stevia glucósido o agregar cantidades apropiadas de dextrina y almidón, granular y secar por separado, para obtener 333 gramos [Especificación (2)] o agregar dextrina y almidón, granular y secar para obtener 267 gramos; )].
¿O deberíamos coger agripalma, cortarla en trozos, añadirle una cantidad adecuada de agua y mezclarla a 95°? Extracción dinámica durante 2 horas a 3°C, separación sólido-líquido del extracto, ultracentrifugación, concentración al vacío del líquido transparente hasta obtener una pasta transparente con una densidad relativa de 1,10 (50°C), secado por aspersión hasta obtener un polvo fino, añadiendo la cantidad adecuada cantidades de dextrina, maltodextrina, Stevia, mezclar, granular y secar para obtener 133 g [Especificación (4
Propiedades: Este producto es gránulos de color marrón a marrón; dulce, ligeramente amargo o ligeramente amargo, ligeramente dulce o ligeramente amargo (no contiene stevia) Azúcar o sacarosa)
Identificación (1) Tomar 5g [Especificación (1)], 2g [Especificación (2), (3)] o 1g [Especificación (4)] , y agregar 50 ml disolver en agua hirviendo, dejar enfriar, centrifugar (3000 rpm), tomar el sobrenadante y eluir con 50 ml de etanol al 20%, descartar el eluato de etanol al 20% y finalmente eluir con 50 ml de etanol al 70%. , y recoger el líquido de elución, evaporar hasta sequedad, disolver el residuo con 1 ml de metanol, centrifugar y tomar el sobrenadante como solución de prueba. Además, tomar 65438 ± 0 g de agripalma como material medicinal de control, añadir 50 ml de. agua y hervir durante 65438 ± 0 h, dejar enfriar, filtrar y retirar el filtrado. Concentrar hasta aproximadamente 30 ml, agregar acetato de etilo, agitar y extraer dos veces, 30 ml cada vez, combinar los extractos de acetato de etilo, evaporar hasta sequedad, agregar 65438. ± 0 ml de metanol para disolver el residuo, y utilizarlo como solución medicinal de referencia según la prueba de cromatografía en capa fina (Capítulo General 0502), extraer 5 μl de cada una de las dos soluciones anteriores, colocarlas en la misma temperatura. Placa de capa fina de gel de sílice de eficiencia G, use acetato de etilo-butanona-ácido fórmico-agua (5: 3: 1: 1) como agente revelador, revele y saque, seque, rocíe 1% 3. En el cromatograma del producto de prueba, el mismo color de manchas fluorescentes aparece en la posición correspondiente al cromatograma del material medicinal de control.
(2) Cromatograma en [Determinación del contenido]. debe mostrar el pico cromatográfico correspondiente al tiempo de retención de la sustancia de referencia
La inspección debe cumplir con la normatividad correspondiente bajo partículas (Capítulo General 0104 >El contenido se determinó mediante cromatografía líquida de alta resolución (Regla General). 0512)
Se utilizó gel de sílice unido por intercambio catiónico fuerte como relleno (columna de resina de intercambio catiónico fuerte SCX) para las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema. La fase es acetonitrilo-0,05 mol/l de potasio; Ácido dihidrógeno fosfato-fosfórico (15: 85: 0,15). La longitud de onda de detección es de 192 nanómetros y el número de placa teórico no debe ser inferior a 2000. p>Preparación de la solución de referencia: Tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia de clorhidrato de estacionina, péselo con precisión y agregue metanol para obtener una solución que contenga 0,65438 ± 0 mg por 65438 ± 0 ml.
La preparación de la solución de prueba es diferente. Llene la cantidad de este producto, mézclelo uniformemente y tome la cantidad adecuada. cantidad, molerla, tomar aproximadamente 1 g [Especificación (1)], 0,4 g [Especificación (2), (3)] o 0,2 g [Especificación (4)], y pesarla con precisión. Colóquela en un matraz Erlenmeyer tapado y agréguelo con precisión a 0.
Método de medición: extraiga con precisión 65438 ± 00 μl de la solución de control y la solución de prueba e inyéctelas en el cromatógrafo líquido para medir.
Cada bolsa de. este producto contiene agripalma (calculada como clorhidrato de estacionina (C7H13NO2 HCl)), que no debe ser inferior a 27,0 mg
Función e indicación: favorecer la circulación sanguínea y regular la menstruación. Puede usarse para tratar la menstruación irregular y los loquios posparto causados por la estasis sanguínea.
Flujo menstrual bajo, goteo sucio, sangrado posparto prolongado e involución uterina incompleta tras el parto.
Uso y posología: Tomar con agua hirviendo. 1 bolsa una vez, dos veces al día.
Ten en cuenta que está prohibido para mujeres embarazadas.
Especificaciones: (1) 15 g (2) 5 g (3) 4 g (4) 2 g por bolsa (sin sacarosa ni stevia añadidas).
Almacenamiento sellado
4. Pastillas de Shiwan Niuhuang Qingxin
Pastillas de Shiwan Niuhuang Qingxin
Bezoar recetado 10g Cinabrio 60g
Coptis 200g gardenia 120g
cúrcuma 80g scutellaria baicalensis 120g
Para el método de preparación de los seis sabores anteriores, además del bezoar, se agrega agua de cinabrio en un polvo muy fino; coptis y otras Triture las cuatro hierbas hasta obtener un polvo fino, muela el bezoar, mezcle con el polvo anterior, tamice y mezcle. Agregue 100 ~ 120 g de miel refinada por cada 100 g de polvo para hacer pastillas de miel.
Características: Este producto es una pastilla de miel de gran tamaño de color marrón rojizo a bronceado. Gas especial, sabor dulce, ligeramente astringente y amargo.
Identificación (1) Tome este producto y obsérvelo al microscopio: los gránulos de almidón gelatinizado son casi incoloros (cúrcuma).
Excelente cubierta de semilla y núcleo
Las células son de color amarillo o marrón claro, a menudo rotas, y las intactas son de forma poligonal, rectangular o irregular, con paredes gruesas, grandes hoyos redondos y cavidades celulares de color marrón rojizo. (Gardenia). La fibra del líber es de color amarillo claro, en forma de huso, de paredes gruesas, con poros y surcos (Scutellaria baicalensis). Los haces de fibras son de color amarillo brillante, la pared es ligeramente más gruesa y hay hoyos evidentes (coptis). Las partículas finas irregulares son de color marrón oscuro y brillantes, con bordes de color negro oscuro (cinabrio).
(2) Tome 3 g de este producto, agregue la cantidad adecuada de agua, tritúrelo uniformemente y lave la materia suspendida repetidamente para obtener una pequeña cantidad de precipitado de cinabrio. Tome el precipitado, agregue 1 ml de ácido clorhídrico y una pequeña cantidad de escamas de cobre y caliéntelo hasta que hierva hasta que las escamas de cobre cambien de amarillo a blanco plateado.
(3) Tomar 3g de este producto, cortar en trozos, añadir 0,6g de tierra de diatomeas, triturar uniformemente, añadir 65438±00ml de cloroformo y 0,5ml de ácido acético glacial, calentar a reflujo durante 30 minutos. , dejar enfriar, filtrar y evaporar el filtrado, añadir 2 ml de etanol al residuo para disolverlo, filtrar y tomar el filtrado como solución de prueba. Agregue etanol a otra sustancia de referencia de ácido cólico para preparar una solución que contenga 1 mg por 1 ml como solución de referencia. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Capítulo General 0502), tomar 10 μl de las dos soluciones anteriores y colocarlas en la misma placa de capa fina de gel de sílice G, utilizando n-hexano-acetato de etilo-metanol-ácido acético (6: 32 : 1: 1) a medida que desarrolla el agente, desdóblelo, sáquelo, séquelo y rocíelo con 65438. En el cromatograma del producto de prueba, aparecen manchas del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia.
(4) Tomar 3g de este producto, picarlo en trozos, añadir 0,5g de tierra de diatomeas, triturar uniformemente, añadir 20ml de metanol, calentar y refluir durante 65438±0h, dejar enfriar, filtrar y tomar el filtrado como solución de prueba. Se añadió metanol a otra sustancia de referencia de baicalina para preparar una solución que contenía 65438 ± 0 mg por 65438 ± 0 ml, que se usó como solución de referencia. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Capítulo general 0502), tomar 5 μl de cada una de las dos soluciones anteriores y colocarlas en la misma placa de capa fina de gel de sílice G. Utilice una solución de carboximetilcelulosa sódica al 4% como aglutinante y acetato de etilo. Se utiliza metilcetona-ácido fórmico-agua (5: 3: 1: 1) como agente revelador, se revela, se saca y se seca. En el cromatograma del producto de prueba, aparecen manchas del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia.
(5) Tomar 3 g de este producto, agregar 65438 ± 05 ml de éter, triturar, desechar la solución de éter, evaporar el residuo en éter, agregar 30 ml de acetato de etilo, calentar a reflujo durante 65438 ± 0 h. dejar enfriar, filtrar y evaporar. Disolver el filtrado y el residuo con 3 ml de metanol, filtrar y tomar el filtrado como solución de prueba. Tome otra sustancia de referencia de gardenipósido y agregue metanol para preparar una solución que contenga 65438 ± 0 mg por 65438 ± 0 ml como solución de referencia. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Capítulo General 0502), tomar 5 μl de cada una de las dos soluciones anteriores, colocarlas en la misma placa de capa fina de gel de sílice G y utilizar acetato de etilo-acetona-ácido fórmico-agua (10; 7:2:0.5) como agente revelador, revelar, sacar, secar, rociar una solución de etanol de ácido sulfúrico al 65438±00% y calentar a 65438±005℃ durante aproximadamente 65438±00 minutos. En el cromatograma del producto de prueba, aparecen manchas del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia.
(6) Tome la solución de prueba en [Determinación del contenido] como solución de prueba de Coptis chinensis. Tomar 50 mg de material medicinal de referencia coptis, agregar 65438±00 ml de metanol, calentar y refluir durante 65438±05 minutos, filtrar, evaporar el filtrado a sequedad, agregar 65438±0 ml de metanol para disolver y el residuo se utiliza como la solución de material medicinal de referencia. Además, agregue la sustancia de referencia clorhidrato de berberina y metanol para preparar una solución que contenga 0,5 mg por 1 ml como solución de referencia. Pruebe según el método de cromatografía en capa fina (Capítulo general 0502). Tome 2 µl de cada una de las tres soluciones anteriores y colóquelas en la misma placa de capa fina de gel de sílice G. Utilice tolueno-acetato de etilo-alcohol isopropílico-metanol-amoníaco concentrado. La solución (12: 6: 3: 3: 1) es el agente revelador, revele bajo vapor de amoníaco saturado, sáquelo y séquelo. En el cromatograma del producto de prueba, aparece la misma mancha fluorescente amarilla en la posición correspondiente al cromatograma del material medicinal de control y la sustancia de referencia.
Para comprobar el ácido hiodesoxicólico, tomar este producto, cortarlo en trozos, tomar 0,6 g, añadir una cantidad igual de tierra de diatomeas, triturar, añadir 50 ml de metanol, calentar y refluir durante 3 horas, filtrar, evaporar el filtrado. , añadir 5 ml de etanol al residuo y sonicar. Disolver, centrifugar y tomar el sobrenadante como solución de prueba. Además, agregue etanol a la sustancia de referencia del ácido hiodesoxicólico para preparar una solución que contenga 0,5 mg por 1 ml como solución de referencia.
De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Capítulo General 0502), extraer 5 μl de cada una de las dos soluciones anteriores, colocarlas en la misma placa de capa fina de gel de sílice G y utilizar ciclohexano-acetato de etilo-ácido acético al 36%-metanol ( 20: 25: 2: 3) La solución superior es el agente revelador, revélelo dos veces, sáquelo, séquelo y rocíelo con una solución de etanol de ácido sulfúrico al 10%. En el cromatograma del producto de prueba no se mostrarán manchas ni puntos fluorescentes del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia.
La bilirrubina libre se midió mediante cromatografía líquida de alta resolución (Capítulo General 0512) (operar en oscuridad).
Las condiciones cromatográficas y las pruebas de idoneidad del sistema son las mismas que con la bilirrubina.
Preparación de la solución de control: tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia de bilirrubina, pésela con precisión y agregue cloruro de metileno para preparar una solución que contenga 6,5 μg por 1 ml.
Preparación de la solución de prueba: tomar el producto con la diferencia de peso, cortarlo en trozos, pesar aproximadamente 2 g, pesarlo con precisión y agregar con precisión una cantidad adecuada de carbonato de calcio anhidro (1 a 2 veces la cantidad, según el contenido de agua de la muestra (Determinado)), mezclar y triturar bien, tomar una cantidad adecuada de polvo (equivalente a unos 413 mg de este producto), pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer con tapa y Añadir con precisión 20 ml de cloruro de metileno. Hacer ultrasonidos en un baño de hielo (potencia 500 W, frecuencia 53 kHz) durante 30 minutos, pesar nuevamente, usar cloruro de metileno para compensar el peso perdido, agitar bien, centrifugar (velocidad: 4000 rpm), tomar la solución de cloruro de metileno, filtrar, y tomar filtrado.
Método de medición: Extraiga con precisión 5 μl de la solución de control y de la solución de prueba e inyéctelos en el cromatógrafo líquido para realizar la medición.
En el cromatograma del producto de prueba, el pico cromatográfico que aparece en la posición correspondiente del tiempo de retención del pico cromatográfico de la sustancia de referencia debe ser menor que el pico cromatográfico de la sustancia de referencia.
Muestra picos cromatográficos del producto o ningún pico cromatográfico.
Los demás deberán cumplir con las disposiciones pertinentes en pastillas (Regla General 0108).
Determinación del contenido: La bilirrubina se determinó mediante cromatografía líquida de alta resolución (Capítulo General 0512) (proteger de la luz).
Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema utilizando gel de sílice unido a octadecilsilano como carga; como fase móvil se utilizó acetonitrilo-ácido acético glacial al 1% (95:5). La longitud de onda de detección es de 450 nanómetros. El número de placas teóricas calculado en base al pico de bilirrubina no debe ser inferior a 3.000.
Preparación de la solución de control: Tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia de bilirrubina, pésela con precisión y agregue diclorometano para obtener una solución que contenga 10 μg por 1 ml.
Para preparar la solución de prueba, tome este producto bajo la diferencia de peso, córtelo en pedazos, tome aproximadamente 0,5 g, péselo con precisión, agregue con precisión una cantidad adecuada de tierra de diatomeas, mezcle y muela bien y Tome una cantidad adecuada de polvo (equivalente a aproximadamente 0,1 g de este producto), péselo con precisión, colóquelo en un matraz Erlenmeyer con tapa y agregue una solución de ácido oxálico al 10% (que contiene 0,15%). Agregue con precisión 20 ml de cloruro de metileno saturado en agua, tape bien, pese, agite y mezcle, someta a ultrasonidos (potencia 500 W, frecuencia 53 kHz) durante 30 minutos, deje enfriar, pese nuevamente, compense la pérdida de peso con cloruro de metileno saturado en agua. , y agitar bien, centrifugar (velocidad 4000 rpm), tomar la solución de diclorometano, filtrar y tomar el filtrado.
Método de medición: Extraiga con precisión 5 μl de la solución de control y de la solución de prueba e inyéctelos en el cromatógrafo líquido para realizar la medición.
Cada pastilla de este producto contiene bezoares o bezoares cultivados in vitro. Calculada como bilirrubina (C33H36N4O6), la [Especificación (1)] no debe ser inferior a 2,0 mg y la [Especificación (2)] no debe ser inferior. ser inferior a 4,0 mg.
Tomar los productos de cinabrio con diferencia de peso, cortarlos en trozos, mezclar bien, tomar unos 5 g, pesarlos con precisión, colocarlos en un matraz Kjeldahl de 250 ml, agregar 30 ml de ácido sulfúrico y 8 g de nitrato de potasio y calentar hasta la solución casi ha perdido color, déjela enfriar, transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, lave el matraz varias veces con 50 ml de agua, combine los líquidos de lavado en una solución y agregue una solución de permanganato de potasio al 1% a la solución. Cada 1 ml de solución de valoración de tiocianato de amonio (0,1 mol/L) equivale a 11,63 mg de sulfuro de mercurio (HgS).
El contenido de cinabrio en cada pastilla de este producto se calcula como sulfuro de mercurio (HgS), (1) debe ser de 69 ~ 90 mg (2) debe ser de 138 ~ 180 mg;
Coptis chinensis se determinó mediante cromatografía líquida de alta resolución (Capítulo General 0512).
Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema utilizando gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno; la fase móvil es una solución de acetonitrilo-0,05 mol/l de dihidrógeno fosfato de potasio (50: 50) (por 100 ml, agregue 0,4 g de dodecil sulfonato de sodio y luego ajuste el valor de pH a 4,0) con ácido fosfórico; la longitud de onda de detección es de 345 nm.
Calculado en base al pico de clorhidrato de berberina, el número de platos teóricos no debe ser inferior a 5.000.
Preparación de la solución de la sustancia de referencia: tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia de clorhidrato de berberina, pésela con precisión y agregue metanol para preparar una solución que contenga 80 μg por 1 ml.
Para preparar la solución de prueba, tomar el producto por diferencia de peso, cortarlo en trozos, mezclar bien, pesar unos 0,3 g, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer con tapa y añadir 25 ml de clorhídrico. ácido con precisión pesar la solución mezclada con metanol (1: 100), calentar y refluir en un baño de agua a 85°C durante 40 minutos, dejar enfriar y luego pesar.
Método de medición: Extraiga con precisión 5 μl de la solución de control y de la solución de prueba e inyéctelos en el cromatógrafo líquido para realizar la medición.
Cada pastilla de este producto contiene clorhidrato de berberina (C20H17NO4 HCl), cada pastilla no debe ser inferior a 7,5 mg la pastilla no debe ser inferior a 15,0 mg
Funciones e indicaciones: Quitar el calor, desintoxicar, calmar los nervios. Prepara tu mente. Se utiliza para los síntomas de calor que ingresa al pericardio y viento inducido por el calor. Los síntomas incluyen fiebre alta, irritabilidad, delirio y convulsiones en los niños.
Uso y posología: Por vía oral. Tome 2 cápsulas a la vez [Especificación (1)] o 1 cápsula a la vez [Especificación (2)], de 2 a 3 veces al día.
Usar con precaución en mujeres embarazadas.
Especificaciones (1) El peso de cada pastilla es de 1,5 g (2) El peso de cada pastilla es de 3 g.
Almacenamiento sellado.