Revisión de la literatura sobre la determinación del ácido total en licor.

Con la sucesiva publicación e implementación de nuevas normas nacionales para licores, el nuevo método de análisis de licor

(GB/T10345-2007) también se implementará en octubre de este año. En la nueva versión del método de análisis de licor, la determinación del contenido de alcohol, la determinación de ésteres totales y el error paralelo de determinación han sufrido cambios importantes. Con el desarrollo de la tecnología de cromatografía, el método de análisis de cromatografía en fase gaseosa de componentes monómeros en licor también se ha vuelto más perfecto. Para cooperar mejor con la implementación, se analiza la nueva versión del método de análisis de licor. sigue.

1 Determinación del contenido de alcohol

Como fabricante, el método del alcoholímetro es el más utilizado. Aunque la medición de la densidad es el primer método, no es aplicable debido a su gran escala. necesidades de producción, generalmente solo se utiliza durante la supervisión por parte de los departamentos funcionales.

Aunque existe un cierto error entre los dos métodos (diferentes niveles de alcohol pueden alcanzar hasta 0,2 vol), siempre que el método del alcoholímetro sea preciso, el nivel de alcohol debe controlarse tanto como sea posible al valor nominal.

(±0.5Vol), generalmente el departamento de supervisión no lo considerará no calificado debido al método de uso.

Los dos puntos más importantes de la nueva versión del método son: primero, estipula que el contenido de alcohol debe destilarse

antes de poder medirse; segundo, el contenido de alcohol y; La tabla de conversión de temperatura adopta la tabla de conversión estándar internacional y el contenido de alcohol debe mantenerse en dos decimales para que el resultado sea más preciso.

1.1 El contenido de alcohol es el porcentaje del volumen de alcohol en una solución acuosa de alcohol. Dado que el vino blanco

contiene una cierta cantidad de alcoholes fusel, ésteres y sólidos, el contenido de alcohol se mide directamente.

La graduación alcohólica no es el valor real de la graduación alcohólica. A través de la destilación, se puede evitar la interferencia del contenido sólido en el licor en el valor de medición del contenido de alcohol, y el diferente contenido de sólidos tendrá diferentes efectos en el contenido de alcohol del licor. (Actualmente no existen informes bibliográficos precisos sobre la relación entre el contenido de sólidos y el contenido de alcohol). Si no se tiene en cuenta la influencia de los sólidos, el contenido de alcohol se acercará más al valor real.

Dado que es difícil separar completamente los alcoholes de fusel, los ésteres y el etanol utilizando métodos de destilación generales, estos efectos no se consideran.

1.2 El valor del contenido de alcohol en la tabla de conversión de temperatura-alcohol original solo conserva un decimal

. La nueva versión del método adopta estándares internacionales y conserva dos decimales, lo que hace que los resultados sean más precisos.

También satisface la necesidad de que los resultados del proceso tengan un decimal más que los resultados informados. Después de la comparación con la tabla de contenido de alcohol de la nueva norma

, en condiciones de la misma temperatura y el mismo contenido de alcohol, el contenido de alcohol a 20 ℃

puede diferir hasta en 0,1Vol, por lo que la nueva tabla de conversión puede hacer que los resultados de medición sean más precisos.

2 Determinación de ésteres totales

En el nuevo método analítico se utiliza un blanco para la determinación de ésteres totales. Esto tiene dos ventajas:

2.1 En Titulación ácido-base En el proceso de titulación entre ácido fuerte y base fuerte, bajo la premisa de usar la misma concentración de ácido y álcali, debido a las diferentes direcciones de titulación y al punto de cambio de color del indicador, el resultado de la titulación será diferente. Tampoco coincidirá exactamente. Este método utiliza el mismo valorante para valorar el blanco

y la muestra, por lo que se puede deducir el error causado por la retrovaloración.

2.2 En el proceso de saponificación de la medición del licor, aunque el efecto del tubo del condensador es bueno, la volatilización del etanol y la entrada de gas externo durante el enfriamiento afectarán los cambios en la oxidación del hidrógeno. solución estándar en la solución de reacción. Los experimentos han demostrado que agregar una cierta cantidad de solución estándar de hidróxido de sodio a la solución acuosa de alcohol sin éster y luego titular los mililitros con una solución estándar de ácido sulfúrico es lo mismo que hervirla en un baño de agua hirviendo. La cantidad de mililitros titulados con ácido sulfúrico es inconsistente y el contenido de alcohol es diferente, por lo que la diferencia también es diferente.

Por lo tanto, el nuevo método pasó la prueba en blanco

Volumen 34, Número 5

Septiembre de 2007

Elaboración de vino

ELABORACIÓN DE LICORES

Vol.34.№.5

Septiembre de 2007

Fecha de recepción: 2007-07-06

Sobre el autor: Hu Shaowu (1966-), hombre, nativo de Henan Shebanner, ingeniero, director de laboratorio, graduado de la Escuela Técnica de Shenyang en análisis químico, ahora se dedica principalmente al análisis de alcohol, publicó varios artículos

>

Artículo .

· 91 ·

Reduce el error del sistema en diversos grados y hace que los resultados sean más realistas.

3 Análisis cromatográfico

El método de análisis de licor original se formuló anteriormente y la tecnología capilar aún no estaba madura

por lo que la columna utilizada para el análisis cromatográfico era una columna empaquetada. En ese momento, había relativamente pocos licores nuevos y el contenido de alcohol y éster en los licores tradicionales era relativamente alto. Aunque algunos componentes no se podían separar bien mediante el método de columna empaquetada, los principales indicadores (como el hexanoato de etilo). También puede obtener resultados reproducibles y precisos. También es apropiado que este método no imponga requisitos rígidos sobre las condiciones cromatográficas

. No es necesario especificar las condiciones cromatográficas de los dos métodos cromatográficos en la nueva versión del método analítico porque:

3.1 La determinación de las condiciones cromatográficas debe basarse en la capacidad del instrumento para lograr una temperatura relativamente alta. Un buen efecto de separación y reproducción

de ello depende.

3.2 Las condiciones cromatográficas deben determinarse de acuerdo con el propósito. Por ejemplo, para análisis de rutina de vinos aromáticos como aroma fuerte y aroma ligero, el inyector y la temperatura de detección deben establecerse por encima de 200 ℃ (en lo sucesivo, denominado). como cromatografía de alta temperatura),

por el contrario, la separación de algunos componentes similares no es buena, lo que tiene un cierto impacto en la reproducibilidad y precisión de la medición.

Por lo tanto, cada empresa de licores debe elegir diferentes columnas

y condiciones cromatográficas según sus condiciones reales.

3.2.1 La precisión y reproducibilidad de la cromatografía en columna empaquetada (DNP) para la determinación de ésteres huéspedes convencionales son buenas.

Solo el acetato de etilo tiene colas de etanol y el error es relativamente pequeño. . grande. Para componentes de bajo punto de ebullición, el límite de detección es bajo y el tiempo de análisis generalmente es de más de 30 minutos. Si las condiciones cromatográficas no están bien controladas, la separación entre el alcohol isoamílico y el estándar interno se reducirá.

3.2.2 La columna LZP930 y la columna de licor AT tienen el mismo rendimiento. Ambas son columnas de tubo fino de lana de gran diámetro. Las condiciones de selección de estas columnas son diferentes y las condiciones de selección de estas columnas son diferentes. Los efectos de uso también son diferentes. Si se utiliza un detector con una temperatura más baja (alrededor de 150 °C), la temperatura del inyector (en lo sucesivo denominada cromatografía de baja temperatura)

puede lograr el efecto de forma de pico de la columna empaquetada y la reproducibilidad. la precisión es mejor y las condiciones de separación

y el límite de detección son mejores que los de las columnas empaquetadas, y el tiempo es más corto que el de las columnas empaquetadas (aproximadamente 15 minutos).

Es adecuado para varios El método preferido para el análisis rutinario del aroma. Si se utiliza la cromatografía de alta temperatura para el análisis de características del licor y el análisis de investigación científica, el efecto es básicamente cercano al del método capilar de diámetro pequeño. Generalmente, se pueden separar más de 30 componentes en 30 minutos y cada grupo La separación es buena. , el límite de detección es bueno y se pueden detectar más de 4 tipos de ácidos de bajo punto de ebullición, pero la forma del pico, la reproducibilidad y el paralelismo no son tan buenos como los de la cromatografía de baja temperatura.

3.2.3 Las columnas PEG20M, FFAD, etc. se usan comúnmente en tubos capilares de pequeño diámetro. Estas columnas generalmente usan cromatografía de alta temperatura y se usan para análisis de características y análisis de investigación científica. y

Tiene las características de múltiples componentes separados y un alto límite de detección.

Pero generalmente no es adecuada para análisis de rutina.

Y la columna PEG20M no es buena para separar acetato de etilo, por lo que a menudo se combinan acetal y metanol.

no es adecuado para el análisis de acetato de etilo. Es eficaz para analizar ésteres, alcoholes, ácidos y otros componentes de alto punto de ebullición. Debería ser la primera opción para el análisis de aromas de licores.

3.2.4 La relación de división especificada en la norma es 37:1, la cual debe considerarse como un dato de referencia y debe determinarse de acuerdo con las condiciones de operación en el trabajo real.

Teóricamente, cuando la relación de división es superior a 100:1

la distorsión del componente es mínima, pero en la operación real es mejor utilizar cromatografía capilar de gran diámetro con

una división más pequeña. .

3.2.5 En las normas, la preparación de soluciones estándar no es adecuada para el análisis de producción. Según el método estipulado en la norma, después de que la solución estándar se ha utilizado varias veces, debido a la apertura frecuente, la concentración ha cambiado ligeramente, especialmente los alcoholes y ésteres de bajo punto de ebullición, lo que afecta directamente la corrección de los valores del factor. p>

. Los componentes convencionales deben formularse a una concentración determinada según los requisitos del producto y luego sellarse en alícuotas izquierda

derecha de 1 ml. De esta forma se garantiza la concentración para cada uso. Esto no sólo ahorra reactivos sino que también garantiza la precisión de la calibración.

3.2.6 Cromatografía, especialmente cromatografía capilar, cuando se miden ciertos componentes como el lactato de etilo

, la precisión de los resultados depende del método de inyección, la velocidad de inyección estándar y el volumen de inyección. está directamente relacionado. Por lo tanto, es mejor que la misma persona realice la calibración y el análisis para garantizar que la inyección sea consistente, de modo que la calibración y el área del pico medido del estándar interno sean similares para obtener mejores resultados de análisis. Al mismo tiempo, se debe considerar que los componentes del licor en estado sólido y del licor líquido son bastante diferentes, y se deben usar soluciones estándar de diferentes concentraciones para calibrar el valor f.

4 Determinación de materia sólida

La temperatura de control en el estándar original es 100~105℃, que es básicamente la misma que 103±2℃ en este estándar. Se pueden usar ambas. Evite que el contenido de sólidos sea demasiado alto debido a la baja temperatura y que el contenido de sólidos sea demasiado bajo debido a la alta temperatura (105 ℃). También garantiza el paralelismo y el peso constante de los resultados. /p>

solicitud.

Es difícil lograr este valor, y también es difícil lograrlo cuando se miden componentes de bajo punto de ebullición utilizando el método capilar de alta temperatura. El método de columna de embalaje y la cromatografía capilar sin diámetro, de gran apertura y baja temperatura generalmente se pueden lograr para análisis de rutina. Debería ser más apropiado según el punto de ebullición de los ingredientes y el contenido de los ingredientes.

5.2 El ácido total, el éster total, el contenido de sólidos y el contenido de alcohol se cambian para determinar el error lineal según el resultado.

Es más aplicable.

En resumen, la implementación del nuevo método puede mejorar la autenticidad del contenido de alcohol y los ésteres totales.

También puede proporcionar más opciones para la cromatografía, que es mejor que el análisis original. Cuando los métodos son progresivos

también son dignos de nuestro estudio e implementación.

La quinta época cervecera 2007

·92