¿Cómo operar un cromatógrafo de gases?

1. Calentamiento

Debido a los diferentes fabricantes y calidades de los cromatógrafos de gases, los métodos para medir la temperatura también son diferentes. Para la temperatura dada por el método de configuración del microordenador o el método de selección de dial, el valor generalmente se establece directamente o se selecciona el valor de temperatura dado apropiado para aumentar la temperatura. Pero si utiliza el método de posicionamiento de la perilla, existen trucos.

Método de localización de exceso de temperatura

Ajuste la perilla de control de temperatura a aproximadamente 30 °C por debajo de la temperatura de funcionamiento. Cuando el cromatógrafo de gases se calienta aproximadamente a la temperatura de funcionamiento, debe estar equipado con un indicador de temperatura y un indicador de calentamiento, y luego ajustar gradualmente la perilla de control de temperatura a la posición adecuada.

Método de posicionamiento paso a paso

Gire la perilla de control de temperatura en un ángulo en la dirección de aumento de temperatura. Empezando a calentarse. La luz indicadora está encendida: cuando la temperatura esté básicamente estable, gire la perilla de control de temperatura en la misma dirección. Comience a seguir calentando: ajuste gradualmente hasta que la temperatura constante alcance la temperatura de funcionamiento.

2. Ajustar el equilibrio de la piscina

De hecho, ajustar el equilibrio de la piscina es ajustar el equilibrio del puente térmico para hacerlo más adecuado para la salida. De hecho, significa ajustar el saldo del fondo común, ponerlo a cero y registrarlo.

El primer paso. Utilice la perilla de equilibrio de la piscina o de ajuste de cero para ajustar el puntero de la grabadora a la posición adecuada;

Paso 2. Desde entonces ha disminuido a unas 16 veces. Observe el movimiento del puntero de la grabadora;

Paso 3. Utilice la perilla del punto cero de grabación para restaurar el puntero de la grabadora a su posición original;

Paso 4. Decaimiento por contracción. Observe el movimiento del puntero de la grabadora;

Paso 5. Regrese el puntero de la grabadora a su posición original con la perilla de ajuste a cero o de equilibrio de celda.

3. Encendido El cromatógrafo de gases con llama de hidrógeno debe encenderse cuando está encendido. En ocasiones es necesario apagarlo y luego volver a encenderlo por diversos motivos. Sin embargo, muchas veces nos encontramos con situaciones en las que no podemos hacer clic. Aquí hay dos técnicas de ignición.

1. Método de aumento del flujo de hidrógeno. Primero, aumente el flujo de hidrógeno. Después del encendido, regrese lentamente a las condiciones de funcionamiento. Este método es universal.

En segundo lugar, el método para reducir el flujo de gases de escape es reducir primero el flujo de gases de escape. Después del encendido, vuelva al estado de funcionamiento. Este método es adecuado para utilizar hidrógeno como gas portador y aire como gas auxiliar y gas de cola.

4. Ajuste de la relación de gases

La relación de flujo de los tres gases en el cromatógrafo de gases de llama de hidrógeno. Se recomienda que los datos relevantes sean: nitrógeno: hidrógeno: aire: L: L: 10. Pero dado que el caudal indicado por el medidor de flujo giratorio no es exacto, ¿quién necesitaría esta relación? En mi opinión, para hacer coincidir bien cada capa de gas, el propósito es que el detector tenga alta sensibilidad, buen efecto de separación y no sea fácil de extinguir. Según los principios anteriores, la proporción de gases debe ajustarse de la siguiente manera:

(1) Ajuste del flujo de nitrógeno

Cuando se determinan las condiciones de la columna cromatográfica, el efecto de separación de los componentes de la muestra y se ajusta el caudal de nitrógeno. El factor decisivo del flujo de nitrógeno es inyectar la muestra y observar la separación de los componentes hasta que el flujo de nitrógeno sea lo más grande posible y los componentes de la muestra estén bien separados.

(2) Ajuste de los caudales de hidrógeno y aire El efecto de ajuste de los caudales de hidrógeno y aire se puede probar mediante el caudal básico, de modo que el caudal de hidrógeno se ajusta para que sea aproximadamente igual al de nitrógeno. caudal. Al ajustar el flujo de aire, es necesario observar los cambios en el caudal básico. Mientras el caudal base esté aumentando, aún se debe ajustar en la dirección opuesta hasta que el caudal base ya no aumente, y luego el caudal de hidrógeno se debe aumentar ligeramente.

5. Tecnología de inyección

En el análisis por cromatografía de gases se suele utilizar una jeringa o una válvula de seis vías para la inyección. Cuando se considera la tecnología de inyección, el objeto principal es el inyector.

En primer lugar, el volumen de muestra

El volumen de inyección está relacionado con la temperatura de vaporización, la capacidad de la columna y el rango de respuesta lineal del instrumento, es decir, se debe controlar el volumen de inyección. dentro de los requisitos de separación especificados y respuesta lineal dentro del rango permitido. El volumen de inyección instantánea del método de lavado de columna empaquetada: muestra líquida o solución de muestra sólida es generalmente de 0,01 a 10 microlitros. Las muestras de gas son generalmente de 0,1 a 10 ml.

(1) Retire todo el aire de la jeringa.

Al tomar una muestra de líquido con una microjeringa, simplemente extraiga el líquido dentro de la jeringa repetidamente y drene rápidamente de nuevo en la botella de muestra, de modo que quede un poco.

Un mejor método es eliminar todo el aire de la jeringa, es decir, reemplazar la jeringa con una muestra que sea aproximadamente el doble del volumen de inyección planeado, y hacer esto de 3 a 5 veces. Después de tomar cada muestra, sostenga la jeringa verticalmente. Con la punta de la aguja apuntando hacia arriba, el aire atrapado en la jeringa debe fluir hacia la parte superior del cilindro y empujar el tapón de la jeringa. El aire se agotará.

(2) Garantizar la precisión del volumen de inyección.

Utilice la jeringa reemplazada para extraer una muestra que sea aproximadamente el doble del volumen de inyección planificado. Sostenga la jeringa verticalmente. La punta de la aguja apunta hacia arriba. Pasar la aguja a través de una capa de gasa. Esto permite que la gasa absorba el líquido expulsado por la punta de la aguja, empujando el tapón de la jeringa. Seque la punta de la aguja con una gasa hasta leer el valor deseado. Por lo tanto, se ha medido el volumen exacto del líquido. Es necesario bombear un poco de aire a la jeringa. El aire evita que el líquido sea expulsado si se empuja accidentalmente el émbolo.

Método de muestreo

Utilizando una jeringa de dos manos, inserte la aguja en la lavadora con una mano (normalmente la izquierda). Al inyectar grandes volúmenes de muestra (es decir, muestras de gas) o cuando la presión de entrada es extremadamente alta, es necesario evitar que la presión del cromatógrafo de gases expulse el émbolo (use el pulgar derecho) y permitir que la punta de la aguja pase a través de la junta. y en el puerto de inyección tanto como sea posible. Presione el émbolo y manténgalo presionado durante 1 a 2 segundos. Luego retire la punta de la aguja lo más rápida y firmemente posible (continúe presionando el émbolo).

Tiempo de muestreo

La duración del tiempo de inyección tiene un gran impacto en la eficiencia de la columna. Si el tiempo de inyección es demasiado largo, el área cromatográfica se ampliará y se reducirá la eficiencia de la columna. Por lo tanto, para la cromatografía de lavado, son mejores tiempos de inyección más cortos. Generalmente debe ser inferior a 1 segundo.