El proceso de exploración de métodos de detección química para aditivos alimentariosLos conservantes se refieren a sustancias que pueden evitar que los alimentos se echen a perder, inhibir la reproducción de microorganismos en los alimentos y extender su vida útil. Las principales variedades permitidas actualmente en mi país son el ácido benzoico y su sal sódica, el ácido sórbico y su sal potásica, el parahidroxibenzoato de etilo y propilo, el propionato sódico, el propionato cálcico y el ácido deshidroacético. Determinación de ácido benzoico y benzoato de sodio en 1. El ácido benzoico y el benzoato de sodio son uno de los principales conservantes que se utilizan actualmente en mi país. Es un conservante ácido y tiene un buen efecto conservante en condiciones ácidas, especialmente adecuado para alimentos ácidos (pH 4,5 ~ 5). Las "Normas de higiene para el uso de aditivos alimentarios" de mi país (GB 2760-1996) estipulan que la dosis máxima de ácido benzoico y benzoato de sodio en bebidas carbonatadas es de 0,2 g/kg, y la dosis máxima de ácido benzoico y benzoato de sodio en bebidas carbonatadas bebidas es de 0,2 g/kg Encurtidos bajos en sal, encurtidos, conservas, vinagre, mermeladas (excepto conservas), zumos de frutas La dosis máxima en bebidas y zumos concentrados de frutas y verduras envasados en plástico es de 2 g/kg (. Según la Principio de 1.1 titulación ácido-base 1.1.1, agregar una solución saturada de cloruro de sodio a la muestra, extraer en condiciones alcalinas y separar las proteínas, grasas, etc., luego acidificar, extraer el ácido benzoico de la muestra con éter y luego evaporar. el éter, disolverlo en una solución mixta de éter neutro y etanol y finalmente valorar con una solución alcalina estándar 1.1.2 Instrumentos y reactivos (1) Instrumento ① Bureta básica ③ Matraz volumétrico de 250 ml. balanza (2) Reactivo: Coloque el éter en la botella de destilación, recoja el destilado a 35 °C ② Ácido clorhídrico (6 mol/L) ③ Solución de hidróxido de sodio (100 g/L): Pese con precisión 100 g de hidróxido de sodio en un vaso de precipitados pequeño. , disuélvalo en una pequeña cantidad de agua destilada y luego transfiéralo a un matraz aforado de 1000 ml. Medio, diluya a volumen ④ Solución saturada de cloruro de sodio ⑥ 95 etanol neutro: agregue unas gotas de indicador de fenolftaleína a 95 etanol y neutralice. a color rojizo. Solución mixta de éter de alcohol: Mezcle éter dietílico y etanol en una proporción de volumen igual de 65,438 0: 65,438 0, use fenolftaleína como indicador y neutralícelo con hidróxido de sodio hasta que esté ligeramente rojo. ). : Disuelva 1 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol neutro. ⑨Solución estándar de hidróxido de sodio (0,05 mol/L): pese aproximadamente 3 g de hidróxido de sodio puro, agregue una pequeña cantidad de agua destilada para eliminar la parte de la superficie y luego deseche esta parte. de la solución Disolver el hidróxido de sodio restante (aproximadamente 2 g) en agua destilada hervida y enfriada y diluirlo a 1000 ml, y calibrar su concentración de acuerdo con el siguiente método 1.1.3 Pasos de operación (1) Procesamiento de muestras ① Sólida o semi. -muestra sólida: pesar 100 gy triturarla. Colocar la muestra en un matraz aforado de 250 ml, agregar 300 ml de agua destilada, agregar cloruro de sodio de grado analítico hasta que sea insoluble (saturado) y luego usar 100 g/L de hidróxido de sodio. Tome 250 ml de muestra y agregue 100 g/L de hidróxido de sodio. Haga que la solución sea alcalina, colóquela en un baño de agua y evapore a aproximadamente 100 ml, luego transfiérala a un matraz volumétrico de 250 ml, agregue 30 g de cloruro de sodio, agite bien para disolver y luego agregue saturado. solución de cloruro de sodio hasta la marca, agite bien y déjela reposar durante 2 horas (con agitación constante), filtre y tome el filtrado para su uso posterior. ③ Muestras que contengan más grasa: después de preparar según el método anterior, agregue solución de hidróxido de sodio. al filtrado para alcalinizarlo, agregue 20 ~ 50 ml de éter para extraer y agite bien durante 3 minutos y separe en capas (2) Extraiga y absorba 100 ml del filtrado de muestra preparado anteriormente, transfiéralo a 250. ml de embudo de decantación y añadir 6 mol/l de ácido clorhídrico para acidificarlo (prueba de fuego). Agregue 3 ml de ácido clorhídrico (6 mol/L), luego use 40 ml, 30 ml y 30 ml de éter puro en secuencia y extraiga cuidadosamente usando el método de rotación. Agite durante al menos 5 minutos cada vez. Después de dejar reposar para la separación, pasar el extracto a otro embudo de decantación de 250 ml (la capa de éter extraída tres veces se expande en este embudo de decantación). Lavar el extracto etéreo con agua destilada, 10 ml cada vez, hasta que el lavado final ya no sea ácido (prueba de fuego). Colocar el extracto etéreo en un matraz Erlenmeyer y recuperar el éter en un baño de agua de 40 a 45°C. Cuando solo quede una pequeña cantidad de éter, deje de reciclar y use un ventilador para secar el éter restante.
(3) Valorar el extracto añadiendo 30 ml de solución mixta de éter de alcohol neutro, 10 ml de agua destilada y 3 gotas de indicador de fenolftaleína, y valorar con solución estándar de hidróxido de sodio de 0,05 mol/L hasta que esté ligeramente rojo. 4) Cálculo del resultado 1.2 HPLC Este método se puede utilizar para la determinación simultánea de ácido benzoico y ácido sórbico. De acuerdo con el principio de 1.2.1, calentar la muestra para eliminar el dióxido de carbono y el etanol y ajustar el valor del pH a un valor cercano al neutro. Después de la filtración, utilice cromatografía de fase inversa para separar y realizar análisis cualitativos y cuantitativos basados en el tiempo de retención y el área del pico. 1.2.2 Instrumentos y reactivos (1) Instrumento: cromatógrafo líquido de alta resolución (con detector UV). (2) Reactivo ① Metanol: de excelente pureza, filtrar con membrana filtrante (0,5 μm). (2) Solución diluida de amoníaco (1 1): Mezcle amoníaco y agua en volúmenes iguales. ③Solución de acetato de amonio (0,02 mol/L): Pesar 65438 ± 0,54 g de acetato de amonio, añadir agua hasta 65438 ± 0,000 ml, disolver y filtrar con una membrana de filtro (0,45 μm). ④Solución de bicarbonato de sodio (20 g/L): Pese 2 g de bicarbonato de sodio (alta pureza), agregue agua hasta 100 ml, agite bien para disolver. ⑤ Solución madre estándar de ácido benzoico: Pese con precisión 0,1000 g de ácido benzoico, agregue 5 ml de solución de bicarbonato de sodio (20 g/L), caliente para disolver, transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml, agregue agua para completar el volumen a 100 ml y agite. Bueno. Esta solución contiene 65438±0 mg de ácido benzoico por ml. ⑥Solución madre estándar de ácido sórbico: Pese con precisión 0,1000 g de ácido sórbico, agregue 5 ml de solución de bicarbonato de sodio (20 g/L), caliente para disolver, transfiera a un matraz aforado de 100 ml, agregue agua para completar el volumen a 100 ml y agite bien. . El contenido de ácido sórbico en esta solución es 65438±0 mg por ml. ⑦ Solución mixta estándar de ácido benzoico y ácido sórbico: Tome 10,0 ml de solución madre estándar de ácido benzoico y ácido sórbico, colóquelos en un matraz volumétrico de 100 ml y agregue agua hasta la marca. La solución contenía 0,1 mg/ml de ácido benzoico y ácido sórbico y se filtró con un filtro de membrana (0,45 µm). 1.2.3 Pasos de la operación (1) Procesamiento de la muestra ① Soda: Pese 5,00 ~ 10,0 g de muestra, colóquela en un vaso de precipitados pequeño, revuelva a baja temperatura para eliminar el dióxido de carbono y ajuste el valor del pH a aproximadamente 7 con agua con amoníaco (1 1 ). Agregue agua para llevar el volumen a 10 ~ 20 ml y filtre con una membrana de filtro (0,45 μm). ②Jugo: Pese 5,00 ~ 10,0 g de muestra, ajuste el valor del pH a aproximadamente 7 con agua con amoníaco (1 1), agregue agua hasta una cantidad adecuada, centrifugue para precipitar y filtre el sobrenadante con una membrana de filtro (0,45 μm). ③ Preparación de la solución: Pesar 10,0 g de muestra, colocarlos en un vaso de precipitados pequeño, calentar en un baño de agua para eliminar el etanol, ajustar el pH a aproximadamente 7 con amoniaco (1 1), agregar agua hasta un volumen adecuado y filtrar con un membrana filtrante (0,45 μm). (Condiciones de referencia para el análisis HPLC ① Columna cromatográfica: YWG-C18 4,6 mm × 150 mm 5 μm, u otros tipos de columnas c 18. ② Fase móvil: solución de acetato de metanol y amonio (0,02 mol/L) (5 95). ③ Caudal : 65438±0,0 ml/min ④ Volumen de inyección: 10 μL L ⑤ Detector: detector UV, longitud de onda 230 nm, sensibilidad 0,2 AUFS, cuantificación utilizando el método estándar externo basado en el tiempo de retención 1. 2. 4 en la fórmula de cálculo de resultados: X. —Contenido de ácido benzoico o ácido sórbico en la muestra, g/kg; M1 —Masa de ácido benzoico o ácido sórbico en el volumen de inyección, mg V2 —Volumen de inyección, mililitros (ml) —Volumen total del diluyente de la muestra; ml; m - masa de la muestra, g. 2 Determinación de ácido sórbico y sorbato de potasio El ácido sórbico y el sorbato de potasio son conservantes seguros reconocidos internacionalmente y se han utilizado ampliamente en las "Normas de higiene alimentaria" de mi país (GB 2760-1996). estipula que el límite máximo de uso de ácido sórbico y sorbato de potasio en productos cárnicos, pescado y aves es de 0,075 g/kg, frutas y verduras y bebidas carbonatadas son 0,2 g/kg, 0,5 g/kg utilizados para tripas de colágeno, bajo; -encurtidos, conservas, bebidas de frutas y jaleas, vino de frutas 0,6 g/kg; barriles de plástico para zumos concentrados de frutas y verduras, caramelos de goma, productos de pescado secos, productos instantáneos de soja, bollería, pan, bebidas con bacterias del ácido láctico 1,0 g/kg. kilogramos.