¿Cómo utilizar una bureta y?

El análisis valorimétrico, también conocido como análisis volumétrico, consiste en dejar caer una solución estándar de concentración exacta conocida en la solución de la sustancia medida hasta que la sustancia medida reaccione completamente con la solución estándar agregada, y luego según la norma El contenido de la sustancia se calcula a partir del volumen y la concentración de la solución utilizada. La medición precisa del volumen de líquido es una operación importante en el análisis de titulación y un factor importante para obtener buenos resultados analíticos. Por tanto, es necesario comprender cómo utilizar correctamente los instrumentos de análisis volumétrico.

Una bureta es un instrumento de vidrio que puede medir con precisión el consumo de valorante durante un proceso de titulación. Es un tubo de vidrio delgado con graduaciones precisas y un diámetro interior uniforme, que puede liberar continuamente diferentes volúmenes de líquido según sea necesario y leer con precisión el volumen del líquido.

Según la longitud y el volumen, las buretas se pueden dividir en buretas cuantitativas, semimicroburetas y microburetas.

Los volúmenes de las buretas de volumen constante son 50mL y 25mL, la graduación mínima es 0,1mL y la capacidad mínima de lectura es 0,01mL. ? La semimicrobureta tiene una capacidad de 10 ml, una graduación mínima de 0,05 ml y una lectura mínima de 0,01 ml. ? Su estructura es generalmente similar a la de una bureta cuantitativa. Los volúmenes de las microburetas son 1 ml, 2 ml, 5 ml y 1 ml, la graduación mínima es 0,01 ml y la capacidad mínima de lectura es 0,001 ml. ? También hay buretas semimicro y semiautomáticas que pueden agregar líquido automáticamente, pero la titulación aún requiere control manual.

Las buretas generalmente se dividen en dos tipos, buretas ácidas y buretas alcalinas.

Las buretas ácidas también se llaman buretas con tapón. Hay un interruptor de vidrio en el extremo inferior, que se usa para contener soluciones ácidas, soluciones oxidantes y soluciones salinas. No puede contener soluciones alcalinas como NaOH. La bureta alcalina, también conocida como bureta sin tapón, tiene un tubo de goma en el extremo inferior y una cuenta de vidrio en el medio para controlar el caudal de la solución. Se utiliza para contener soluciones alcalinas y soluciones no oxidantes. No se debe introducir en la bureta alcalina ninguna solución que pueda interactuar con el tubo de goma, como KMnO4, K2Cr2O7, solución de yodo, etc. Debido al uso de un pistón de politetrafluoroetileno que no teme a los álcalis, supera las deficiencias de las buretas ácidas comunes que temen a los álcalis. La bureta ácida se puede utilizar en ácidos y álcalis, lo que reduce en gran medida el uso de buretas alcalinas. En nuestros experimentos utilizamos esta bureta de pistón de teflón.

1. Preparación antes de usar la bureta

1. Compruebe y pruebe si hay fugas.

Después de limpiar la bureta, primero compruebe si el grifo gira con flexibilidad y si hay. es fuga de agua. Primero cierre la llave, llene la bureta con agua y revise alrededor de la llave y el extremo del tubo con papel de filtro. Luego gire la puerta 180 grados, colóquela en posición vertical durante dos minutos y luego verifique con papel de filtro. Cuando haya fugas de agua, cubra el tubo de ácido con vaselina antes de usar una bureta alcalina, verifique si el tubo de goma está envejecido y si el tamaño de las perlas de vidrio es el adecuado. Si hay algún problema, reemplácelo a tiempo.

¿Pistones recubiertos de vaselina? Métodos para eliminar burbujas en buretas alcalinas

2. Lavado de buretas

La bureta debe limpiarse antes de su uso y la pared interior no debe dañarse durante el proceso de limpieza. Antes de enjuagar, cierre la llave, vierta aproximadamente 10 ml de loción, abra la llave, libere una pequeña cantidad de loción para enjuagar la boca de la tubería y luego gírela mientras se inclina hacia la boca de la tubería para que la loción cubra toda la tubería. Finalmente, se descarga por la boquilla (también se puede sumergir en una solución limpiadora de ácido crómico). Luego enjuague con agua del grifo. Enjuague tres veces con agua destilada, 10 ~ 15 ml cada vez.

El método de limpieza de las buretas alcalinas es diferente al de las buretas ácidas. Para buretas alcalinas, la punta y las perlas de vidrio se pueden quitar y sumergir en una solución de lavado. Coloque el tubo boca abajo en el líquido de lavado y utilice una bola de succión para aspirar el líquido de lavado para limpiarlo.

3. Hidratación y lavado

Antes de su uso, la bureta debe humedecerse con líquido de trabajo tres veces, 10 ~ 15 ml cada vez. La loción se desecha.

4. El líquido descarga burbujas

Después de la limpieza, inyecte el fluido de trabajo por encima de la línea cero y compruebe si hay burbujas alrededor del pistón. Si es así, abra el émbolo para eliminar la solución y expulsar las burbujas de aire. ? La carga del valorante debe realizarse directamente sin el uso de embudos u otros utensilios como ayuda.

Cómo eliminar burbujas en una bureta básica: El cuerpo de la bureta básica es vertical Sujete la perla de vidrio con el pulgar izquierdo para doblar el tubo de goma, incline la punta hacia arriba unos 45 grados y apriete el vaso. cuenta. Tubo de goma para eliminar la solución y eliminar las burbujas de aire.

5. Leer la primera lectura.

Después de drenar (llenar o titular) la solución, espere uno o dos minutos antes de leer. Al leer, retire la bureta del soporte, sostenga la parte superior sin líquido en la mano izquierda y mantenga la bureta vertical. La línea de visión es tangente a la línea horizontal que marca el punto más bajo del menisco. Si la línea de visión está por encima del menisco, la lectura será alta; si la línea de visión está por debajo del menisco, la lectura será baja. ? Si es una solución coloreada y el menisco no es lo suficientemente claro, lea el punto más alto del nivel del líquido. Normalmente, la lectura inicial es 0,00 o cualquier escala entre 0 y 1 ml para reducir los errores de volumen.

Algunas buretas tienen una banda azul en la parte posterior, lo que se llama bureta de banda azul. Las lecturas de la bureta de cinta azul son similares a las de las buretas comunes. Cuando la bureta de cinta azul contiene una solución, dos meniscos se cruzarán. La posición de intersección es la posición de lectura de la bureta de cinta azul.

Segundo, titulación

1. Operación de titulación

Durante la titulación, la bureta debe sujetarse verticalmente a la abrazadera de la bureta y la mesa de titulación debe ser blanca. La bureta está a unos 25 px de la boca del matraz cónico. La mano izquierda controla el pene, con el pulgar al frente, los dedos índice y medio detrás, y el dedo anular y el meñique doblados en ángulo recto entre la bureta y. el fondo de la polla. Al girar la polla, doble los dedos y mantenga la palma vacía. Sostenga el cuello de la botella con tres dedos de la mano derecha. El fondo de la botella está a aproximadamente 2 ~ 75 px de la mesa. El extremo inferior de la bureta está a aproximadamente 25 px de profundidad en la boca de la botella. Mueva ligeramente la muñeca de su mano derecha para agitar el matraz Erlenmeyer, agitándolo mientras gotea, para mezclar la solución caída de manera uniforme. La forma estándar de agitar un matraz Erlenmeyer es sostener el cuello del matraz Erlenmeyer con la mano derecha y usar la muñeca para dibujar un círculo alrededor del fondo de la botella en el sentido de las agujas del reloj. Se requiere que la solución gire uniformemente en el matraz Erlenmeyer para formar un vórtice y que la solución no pueda saltar. No debe haber contacto entre la boquilla y el matraz Erlenmeyer.

Operación de titulación con tubo de ácido levorotario Operación de titulación con tubo alcalino

Método de funcionamiento básico de la bureta: Durante la titulación, sostenga la bureta con la mano izquierda, con el pulgar delante y el índice detrás. y los otros dedos fijando la punta de la bureta. ? Pellizque la cuenta de vidrio entre el pulgar y el índice y apriete la manguera hacia adelante para inclinar la cuenta de vidrio hacia la palma, permitiendo que la solución fluya por el espacio.

2. Velocidad de titulación

Caudal del líquido de rápido a lento. Puede comenzar "colocando una línea", luego gota a gota y agregar media gota a medida que se acerca al final. El método para agregar media gota es: coloque con cuidado media gota de valorante y cuélguela en la boca del tubo, incline la pared interna del matraz cónico hacia abajo y luego enjuáguelo hacia abajo con una botella de lavado.

3. Funcionamiento terminal

Cuando el indicador del matraz Erlenmeyer indique el punto final, cerrar inmediatamente el pistón para detener la titulación. Lavar y lixiviar las paredes internas del cono sambar. Retire la bureta, sostenga la parte superior de la bureta con la mano derecha, coloque la bureta en posición vertical, mantenga los ojos al nivel del líquido y tome la lectura. Al estudiar, necesitas estimar a una persona.

Una vez completada la titulación, se debe desechar la solución residual en la bureta, limpiar la bureta y sujetarla al clip para su uso posterior.

3. Precauciones

1. Durante la titulación, no se permite que la mano izquierda abandone el pistón y deje que la solución fluya hacia abajo.

2. Durante la titulación, sus ojos deben centrarse en los cambios de color en el matraz Erlenmeyer, no mire los cambios de escala e ignore la reacción.

3. Generalmente, cada muestra debe titularse tres veces en paralelo, comenzando desde la línea cero cada vez, cada vez debe registrarse en la hoja de registro experimental a tiempo, y no se permite registrar en otro lugar.

4. Precauciones al utilizar una bureta alcalina

(1) La dirección de la fuerza debe ser plana para evitar que las perlas de vidrio se muevan hacia arriba y hacia abajo.

(2) No pellizque la parte inferior de la cuenta de vidrio, de lo contrario podría entrar aire en el extremo del tubo y formar burbujas.

(3) No utilices demasiada fuerza al apretar la manguera para evitar que la solución fluya demasiado rápido.

5. La titulación también se puede realizar en un vaso de precipitado. El método es el mismo que el anterior, pero se utiliza una varilla de vidrio o un agitador electromagnético.