Extracción de polisacáridos mediante extracción con agua y precipitación con alcohol.
Pregunta 2: Requisitos del método de extracción con agua y precipitación con alcohol (método de precipitación con agua-alcohol): primero use agua como solvente para extraer los ingredientes activos de los materiales medicinales y luego use precipitación con etanol para eliminar las impurezas. Se utilizan agua y etanol para separar y purificar las diferencias de solubilidad entre los ingredientes activos y los ingredientes inactivos.
(1) Base del proceso: normalmente cuando el contenido de alcohol es del 50-60%, precipitan el almidón y los polisacáridos. Más del 60%, se elimina la mayor parte excepto taninos y resinas.
(2) Operación
Añadir agua y hervir la medicina china 2-3 veces, filtrar y concentrar el filtrado a 1:1-1:2 (ml:g) o una densidad relativa de 1,08 -1,15,
Agregue una cantidad adecuada de etanol para que el contenido de alcohol alcance ciertos requisitos (50-60 %, 60-70 %), refrigere (10-48 horas) y filtrar.
(3) Factores que influyen
1. Selección de la concentración de precipitación con alcohol.
Generalmente, la precipitación con alcohol al 45% puede eliminar ingredientes ineficaces como el almidón y la dextrina, y La precipitación con alcohol al 50% puede eliminar ingredientes ineficaces como el almidón y la dextrina. Después de la precipitación con alcohol, se pueden preparar más gránulos, tabletas y cápsulas con precipitación de alcohol al 60~70% en mezclas y líquidos orales con buena claridad. La precipitación con alcohol secundario del 50 al 60 % y del 70 al 80 % se utiliza principalmente para inyecciones y gotas para los ojos. La precipitación del 60 al 80 % se puede lavar con acetona para obtener polisacáridos.
2. Seleccione la concentración de etanol a utilizar.
Según la experiencia, la concentración de etanol difiere de la concentración de etanol requerida para la solución medicinal en un 20% ~ 25%. Si la concentración es demasiado baja, la cantidad de etanol se desperdicia y la recuperación es inconveniente. Precipitará en un flóculo, que es difícil de sedimentar y tiene poco efecto; si la concentración es demasiado alta, se obtendrá menos extracto alcohólico; y la precipitación contendrá una gran cantidad de sustancias eficaces. Además, la adición de etanol en alta concentración puede causar fácilmente que la concentración local sea demasiado alta, formando un gran precipitado, que envuelve los ingredientes activos y se elimina junto con el precipitado.
3. Concentración del líquido
Si la densidad relativa de la solución medicinal concentrada es demasiado pequeña, el precipitado formado debido a la dilución de la solución medicinal no se aglomerará ni se hundirá fácilmente, por lo que desperdiciar etanol si la densidad relativa es demasiado alta, alta Debido a la decocción y concentración a largo plazo, el líquido medicinal puede destruir fácilmente los glucósidos, terpenos, vitaminas y otros componentes, lo que hace que el almidón se gelatinice y forme grandes bloques después de la precipitación con alcohol para encapsularlo. los ingredientes activos.
4. Temperatura del líquido
La temperatura del líquido es alta y, cuando se expone al etanol frío, es fácil que se agregue en precipitados grumosos después de un enfriamiento rápido. Los precipitados crecen rápidamente, lo que dificulta la formación de grumos. extracción de sustancias eficaces y el efecto no es ideal. La temperatura del medicamento líquido es baja, lo que es relativamente menos probable que cause precipitación y aglomeración, y tiene el mejor efecto. Por lo general, se concentra y luego se enfría a temperatura ambiente.
5. Método de adición de alcohol
Al agregar alcohol, se debe utilizar el método de agitación lentamente acelerada para dispersar rápidamente el alcohol agregado para evitar una concentración local excesiva y la formación de grandes precipitados. Y revuelva en una dirección para evitar que el líquido emulsione y evitar que el sedimento se hunda y se estratifique. Si las concentraciones de etanol utilizadas para la precipitación del alcohol son diferentes, se deben agregar en orden de concentraciones pequeñas a grandes.
(4) Puntos de operación
1 Concentración de la solución medicinal: el concentrado a presión reducida y baja temperatura se puede ajustar antes y después de la concentración para mantener los ingredientes activos como los alcaloides; disuelto en el ácido; la concentración es adecuada; si la concentración es demasiado alta, los componentes poco solubles en agua (gliconas, cumarina) se pierden fácilmente.
2. Método de adición de alcohol: aumente lentamente la velocidad de agitación y aumente gradualmente la concentración de alcohol. La precipitación con alcohol se lleva a cabo en etapas o la concentración de etanol se aumenta gradualmente en forma de gradiente (lo que favorece la eliminación de impurezas y reduce la encapsulación de ingredientes activos por impurezas).
3 Cálculo del consumo de alcohol
Fórmula de cálculo del consumo de etanol: C2 * (V+X) = C1 * X
Para la misma variedad, etanol reciclado Se puede utilizar Precipitado por segunda vez. Preste atención a los cambios en la concentración del etanol recuperado, generalmente del 80 al 85 %, y la destilación puede llegar a más del 90 %. Es necesario agregar o complementar etanol concentrado después del cálculo.
4. Tratamiento de refrigeración: después de que el líquido que contiene alcohol se enfría lentamente a temperatura ambiente, se traslada a la cámara frigorífica y se deja refrigerar a 5 ~ 10 °C (no se puede congelar, se eliminan las impurezas). fáciles de permanecer en la red cristalina y no son fáciles de precipitar).
Durante la filtración, el líquido sobrenadante se adsorbe y filtra, y el sedimento inferior se filtra lentamente.
6. La precipitación con alcohol es una tecnología muy práctica. La precipitación encapsulará los ingredientes activos y un mayor lavado puede aumentar la tasa de transferencia de los ingredientes activos.
7. El método correspondiente con agua pura para eliminar el almidón y la mucosidad se utiliza raramente y es irrazonable.
Pregunta 3: La diferencia entre la precipitación con agua y alcohol y la extracción ultrasónica de polisacáridos.
El método de precipitación con agua y alcohol se refiere a la decocción de materiales medicinales chinos prescritos en agua, que no solo extrae ingredientes activos, como sales alcaloides, glucósidos, ácidos orgánicos, aminoácidos, polisacáridos, etc., al mismo tiempo, algunas impurezas solubles en agua, como almidón, proteínas, mocos, taninos, pigmentos, sales inorgánicas, etc. , también fueron criados. Si se añade una cantidad adecuada de etanol a la decocción, se puede cambiar su solubilidad y eliminar parcial o completamente las impurezas. Cuando la concentración de etanol alcanza el 60% ~ 70%, básicamente se han precipitado y eliminado otras impurezas, excepto el tanino y la resina. Si se añade etanol de 2 a 3 veces, la concentración volverá a disminuir.
El método de extracción con alcohol y precipitación con agua se refiere a la percolación y extracción por reflujo de materias primas de la medicina tradicional china con una determinada concentración de etanol, que puede extraer alcaloides y sus sales, glucósidos, aceites volátiles, ácidos orgánicos, etc. Aunque los componentes ineficaces como los polisacáridos, las proteínas y los almidones no se eluyen fácilmente, aún se pueden extraer impurezas como la resina, el aceite y los pigmentos. Por lo tanto, después de recuperar el etanol, el extracto alcohólico se trata con agua y se refrigera durante un cierto período de tiempo para precipitar las impurezas, eliminar del 40% al 50% del etanol y extraer glucósidos cardíacos, taninos, antraquinonas, sus glucósidos y sustancias amargas. Los glucósidos se pueden extraer con etanol del 60% al 70%; se pueden usar concentraciones más altas de etanol para extraer alcaloides, aceites volátiles, resinas y clorofila.
Pregunta 4: En la extracción de polisacáridos, ¿qué se precipita después de agregar etanol? ¿Es para eliminar el agua del precipitado? Dado que la mayoría de los precipitados producidos por la extracción de agua y la precipitación de alcohol son complejos macromoleculares como polisacáridos y proteínas, tienen una fuerte absorción de agua. La humedad del sedimento no se puede eliminar solo mediante secado. Esto hará que el producto precipitado contenga más humedad, lo que afectará las propiedades del producto (el producto es un coloide, no un sólido en polvo) y la pureza, lo que hará imposible un análisis preciso. el producto cuantitativamente. Después de la precipitación con alcohol, lavar con etanol absoluto para eliminar parte del agua; luego lavar con acetona disuelta en agua para asegurar que se elimine el agua; finalmente, lavar el precipitado con éter anhidro para eliminar el etanol residual, la acetona y el agua disueltos en él; De esta manera se pueden obtener polisacáridos o proteínas relativamente puras.